Optimering og validering af en metode ved hjælp af SPE og LC-APCI-MS/MS til bestemmelse af lægemidler i overfladevand og offentlige forsyninger

Den verdensomspændende brug af lægemidler klassificeret som nye forurenende stoffer er blevet et nyt miljøproblem på grund af den mulige forurening af overfladevand og forsyningsvand, hvilket kan påvirke miljøet og forårsage skade på folkesundheden. I byen Rio Grande, RS, Brasilien, leveres drikkevandsforsyningen af CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), som opsamler vand fra São Gonçalo-kanalen, der forbinder Patos- og Mirim-lagunerne. I dette arbejde blev der udviklet og valideret en analysemetode ved hjælp af fastfaseekstraktion (SPE) og væskekromatografi med kemisk ioniseringskilde ved atmosfærisk tryk koblet til massespektrometri (LC-APCI-MS/MS) til bestemmelse af stofferne atenolol, koffein, diclofenac, fluoxetin og sulfamethoxazol i prøver af overfladevand og offentlige forsyninger. Metoden blev valideret i henhold til INMETRO- og SANCO-parametre. Metodens detektionsgrænser varierede fra 0,053 – 0,53 µg L -1 , mens kvantificeringsgrænserne var på 0,16 – 1,6 µg L-1 . Alle forbindelser viste fremragende linearitet med en korrelationskoefficient på mere end 0,99. Genfindingsværdierne lå i intervallet 70-120 % med en RSD på under 20 % for alle forbindelser. Ved hjælp af multipel reaktionsovervågning (MRM) blev der valgt to forskellige overgange (forløber-ion – produkt-ion) for hver forbindelse, en til kvantificering og en anden til bekræftelse, hvilket øgede metodens selektivitet. Matrixeffekten blev evalueret, og to forbindelser viste signalundertrykkelse. Matrixeffekten blev kompenseret med kalibrering af standarderne i matrixen.

Den globale brug af lægemidler klassificeret som nye forurenende stoffer er blevet et nyt miljøproblem på grund af mulig forurening af overfladevand og forsyningsvand og kan påvirke miljøet og forårsage skade på folkesundheden. I byen Rio Grande, RS, Brasilien, leveres drikkevandet af CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense), som opsamler vand fra São Gonçalo-kanalen, der forbinder to laguner: Patos- og Mirim-lagunerne. I dette arbejde blev der udviklet og valideret en analysemetode ved hjælp af fastfaseekstraktion (SPE) og væskekromatografi koblet til en kilde ved kemisk ioniseringsmassespektrometri ved atmosfærisk tryk (LC-APCI-MS/MS) til bestemmelse af lægemidlerne atenolol, koffein, diclofenac, fluoxetin og sulfamethoxazol i prøver af overfladevand og offentligt forsyningsvand. Metoden blev valideret i overensstemmelse med parametrene af INMETRO og SANCO. Detektionsgrænserne varierede fra 0,053 til 0,53 μg L -1 , mens kvantificeringsgrænserne lå mellem 0,16 og 1,6 mg L-1 . Alle forbindelser udviste en fremragende linearitet med korrelationskoefficienter på over 0,99. Genfindingsgraden var mellem 70 og 120 % med en RSD på under 20 % for alle forbindelser. Ved hjælp af multipel reaktionsovervågning (MRM) blev der for hver forbindelse valgt to forskellige overgange (forløberion – produktion), en til kvantificering og den anden til bekræftelse, hvilket øger metodens selektivitet. Matrixeffekten blev evalueret, og to af forbindelserne udviste et undertrykt signal. Matrixeffekten blev udlignet ved at overlejre array-kalibreringen.