Struktur og egenskaber af aluminium-magnesium støbelegeringer efter varmebehandling

Struktur

Den repræsentative kornstruktur for Al-Mg-legeringer i den modtagne tilstand med forskellige Mg-indhold er vist i fig. 1. Det er tydeligt, at begge prøver karakteriserer en lignende equiaxed dendritisk struktur. Ud over det rosetlignende primære Al er der β-fase fordelt i det interdendritiske område som følge af ikke-ligevægtssolidificering. For at foretage en præcis faseidentifikation af materialet i den modtagne tilstand blev der anvendt to typer ætsemidler til at afsløre en mikrostruktur. Kellers reagens (fig. 2a), der almindeligvis anvendes til ætsning af aluminiumslegeringer, afslørede de sekundære udfældninger på korngrænserne, men giver ikke mulighed for en klar skelnen mellem strukturens bestanddele. Ved anvendelse af Wecks reagens kan man skelne de enkelte udfældninger ud fra deres nuance. Det kan således konstateres, at mikrostrukturen i den modtagne tilstand består af tre faser: α-Al (lys matrix), Al3Mg2 (mørke udfældninger) og Mg2Si (grå udfældninger), som dannes nær korngrænserne (fig. 2b). Tilstedeværelsen af hovedfaser er blevet bekræftet i den tidligere undersøgelse . Udfældningsbehandling fører til, at den dendritiske struktur forsvinder, og har ingen væsentlig indvirkning på kornstørrelsen og deres morfologi (fig. 3). Det er klart, at under udfældningsbehandlingsprocessen fra overmættet fast opløsning udfældes de hærdende sekundære faser β′-Al3Mg2, som er jævnt fordelt i legeringens matrix. Denne effekt er blevet bredt undersøgt af Starink og Zahra . Figur 4a og b viser mikrostrukturerne af EN AC 51300-legeringen efter termisk analyse. Man kan se, at dendritarmafstanden (DAS) og kornstørrelsen steg efter den termiske analyse i forhold til den modtagne eller varmebehandlede tilstand. Det kan også ses, at størstedelen af de sekundære faser er placeret på korngrænserne og er synlige som lyse udfældninger. Det skal også nævnes, at en stigning i afkølingshastigheden mindsker kornstørrelsen for begge de undersøgte legeringer. Resultaterne af kornstørrelsesmålingen ved hjælp af linjeskæringsmetoden er vist i tabel 2. Det kan også konkluderes, at den større mængde magnesium i EN AC 51300-legeringen resulterer i en mindre kornstørrelse efter den termiske analyse. Dette fænomen kan forklares ved tidligere kimdannelse af den primære fase i legeringen, der indeholder ~5 % Mg.

Figur. 1
Figur1

Mikrostruktur af a EN AC 51100, b EN AC 51300-legering i støbt tilstand observeret i polariseret lys

Figur 1
. 2
Figur2

Mikrostruktur af EN AC 51100 i støbt tilstand a ætset ved hjælp af Kellers reagens, b ætset ved hjælp af Wecks reagens (lyst felt)

Fig. 3
Figur3

Mikrostruktur af AlMg3-legering efter udfældningsbehandling observeret under a lyst felt (Keller’s reagens), b polariseret lys (Barkers reagens)

Fig. 4
Figur4

Repræsentativ mikrostruktur af EN AC 51300-legeringen efter termisk analyse ved afkølingshastighed a 0,5 °C s-1, b 0.9 °C s-1

Tabel 2 Resultater af kornstørrelsesmåling af undersøgt aluminiumslegering efter udfældningsbehandling

Thermisk analyse

Hvor man begynder at analysere aluminiumlegeringens størkningsvej skal man være opmærksom på, at antallet af faser i støbt tilstand (ikke-ligevægt) kan være større end antallet under ligevægtsforhold, men sekvensen af størkningsreaktioner er generelt i overensstemmelse med de tilsvarende fasediagrammer.

Mg2Si-fasen bestemmer i vid udstrækning egenskaberne af undersøgte aluminiumslegeringer, så deres fortolkning bør tage udgangspunkt i Al-Mg-Si-fasediagrammet, som er relativt simpelt og er blevet behandlet tilstrækkeligt detaljeret i litteraturen. I aluminiumhjørnet af Al-Mg-Si-systemet er følgende faser i ligevægt med den faste aluminiumopløsning: Al3Mg2 og Mg2Si. Al3Mg2 (undertiden betegnet som Al8Mg5) har en FCC-struktur med gitterparameteren a = 2,82-2,86 nm. Mg2Si-fasen har en kubisk struktur med gitterparameteren a = 0,635-0,640. I næsten alle kommercielle legeringer, der tilhører Al-Mg-Mg2Si-systemet, størkner aluminium først og fremmest, hvorefter der dannes en af de binære eutektikker. De binære og ternære eutektikker, der omfatter Al3Mg2-fasen, kan kun størkne i kommercielle legeringer under ikke-ligevægtsforhold. Som det fremgår af arbejdet , dannes Al3Mg2-fasen ved udfældning fra den faste aluminiumopløsning ved afkøling i fast tilstand; under reelle, ikke-ligevægtsforhold kan denne fase imidlertid dannes under størkning som følge af eutektiske reaktioner. I støbte Al-Si-legeringer udvikles Mg2Si-fasen kun som følge af ternære eutektiske ikke-ligevægtsresultater ved 555 °C, og dens mængde er lille (<1 vol.%), hvilket gør det vanskeligt at klassificere den i et optisk mikroskop. På trods af den forholdsvis svage gensidige opløselighed af Mg og Si i fast Al muliggør det en betydelig effekt af udfældning på grund af dannelsen af metastable kohærente og semi-kohærente modifikationer (\(\beta^{{{{\prime \prime }} , \beta^{{{{{\prime }}}\)) af Mg2Si-fasen under ældning. Nylige resultater viste, at den gensidige opløselighed af magnesium og silicium i aluminium i fast form er fuldstændig afhængig af temperaturen, hvilket kræver nøje overholdelse af et varmebehandlingsregime. I Al-Mg-legeringer, der indeholder mere end 3-4 % Mg, dannes der ingen sekundære udfældninger af Mg2Si-fasen på grund af den lave opløselighed af Si i Al. Næsten alt silicium er bundet i eutektiske Mg2Si-partikler.

Thermiske analyseresultater af de undersøgte aluminiumslegeringer er præsenteret i fig. 5. Mere detaljerede oplysninger vedrørende legeringens termiske egenskaber blev opnået ved hjælp af første afledte kurver. Temperaturerne for de metallurgiske reaktioner er opsummeret i tabel 3. Det karakteristiske punkt for de termiske ændringer, der opstod under krystalliseringsprocessen, er defineret som skæringspunktet mellem tangenten ved kurvens bøjningspunkt og grundkurven, eller som et punkt, der er opnået ved ekstrapolation af de lige afsnit i den termiske udtryksanalyse.

Figur 5
Figur5

Repræsentative afkølings-, krystalliserings- og basekurver med karakteristiske punkter for krystalliseringsprocessen for a EN AC 51100, b EN AC 51300 aluminiumslegeringer størknet ved 0.5 °C s-1

Tabel 3 Ikke-ligevægts termiske karakteristika for prøvningsprøver af EN AC 51100- og EN AC 51300-legeringen fremstillet under størkningsprocessen ved 0,5 og 0,9 °C s-1 størkningshastigheder

Størkningen starter ved ca. 629-641 °C med dannelse af aluminiumskorn. α-Al dendritkernedannelses-temperaturen (T αDENNUC ) (punkt 1) repræsenterer det punkt, hvor de stabile primære dendritter begynder at størkne fra smeltemassen. Variationen viste dette faktum i hældningen af afkølingskurverne og bestemt af det første afledte bøjningspunkt. Liquidustemperaturen betyder begyndelsen af den faste fraktion, som i dette punkt er lig med nul. Det er klart, at kimdannelsen for Al dendrit finder sted ved højere temperaturer med det lavere indhold af magnesium i legeringen, dvs. T αDENNUC var 641,3 °C for EN AC 51100, som skiftede ned til 629,1 °C for EN AC 51300-legeringen. Som det fremgår, steg dendritkernedannelsestemperaturen for EN AC 51300 med ca. 4 °C med stigende afkølingshastighed. Det kan også ses, at en øget afkølingshastighed for EN AC 51100-legeringen ikke giver væsentlige ændringer i kimdannelsestemperaturen. Den stigende nukleationstemperatur gør det muligt for nye krystaller at danne sig før størkning, hvilket betyder, at der er flere kerner med mindre potentiale for vækst, og dermed bør der forventes en effektiv kornforfining .

De næste karakteristiske punkter på krystalliseringskurverne blev observeret ved henholdsvis 638,0 og 625,2 °C. Denne begivenhed er α-Al dendritminimumstemperaturen (underafkøling) (T αDENMIN ) (punkt 2), som definerer en situation, hvor de nukleerede dendritter er vokset i en sådan grad, at den frigjorte latente smeltevarme opvejer den varme, der er fjernet fra prøveemnet. T αDENMIN som det lokale minimum er defineret ved det punkt, hvor den første afledte linje krydser nylinjen (dT/dt = 0). Det kan bemærkes, at en stigende afkølingshastighed ikke giver væsentlige ændringer i T αDENMIN . Punkt 3 er det punkt, hvor de producerede α-dendritter i flydende smelte bliver sammenhængende (T αDENDCP ). I dette punkt skærer den anden afledte af afkølingskurven nullinjen (fig. 6). Når dette punkt (T αDENDCP ) er passeret, stiger smeltetemperaturen til en stabil væksttemperatur (T αDENG ) (punkt 4). T αDENG stemmer overens med det andet nulpunkt på den første afledte kurve (dT/dt = 0) efter starten af kimdannelsen (dT/dt = 0). Efter dannelse af primære aluminiumkorn dannes det binære eutektiske Al + Mg2Si i temperaturområdet fra 544 til 574 °C, forudsat at Si-koncentrationen er tilstrækkelig, (punkt 5). Faktisk faldt \(T_{{{{{\text{E}}}\left( {{{{{text{Al}}} + {{{text{Mg}}}_{2} {{{text{Si}}}} \right)}}}\) med henholdsvis 3 og 6 °C ved stigende afkølingshastighed. Punkt 6 svarer til den β-Al3Mg2 eutektiske kimdannelsestemperatur og den eutektiske vækst af β-fasen. På dette punkt begynder β-Al3Mg2-fasen at danne sig på korngrænser, der kunne observeres ved 563,1 °C i en legering, der består af 3 % Mg, og ved 436,3 °C i en legering, der har ca. 5 % Mg. Det kunne også ses, at den eutektiske kimdannelsestemperatur \(T_{{{{\text{E}}\left( {{{\text{Al}}} + {{\text{Al}}}_{3} {\text{Mg}}}_{2} } \right)}}}\) faldt en smule med ca. 2 °C ved stigende kølehastighed for de undersøgte aluminiumslegeringer. Det sidste punkt (nr. 7) på krystalliseringskurven er solidustemperaturen, som blev observeret ved 520,1 °C for EN AC 51100-legering og ved 416,7 °C for EN AC 51300-legering. Faktisk steg størkningsområdet med stigende afkølingshastighed med ca. 9 °C for begge de analyserede legeringer. Dette viser, at udvidelsen af krystalliseringsområdet kan give fordele ved halvfast metalstøbning (SSM) som f.eks. thixocasting, rheocasting eller thixomolding; det øger dog forekomsten af støbefejl som f.eks. makrosegregering, varm rivning og krympning og gasporøsitet i konventionel støbning. Lokale afvigelser fra ligevægt resulterer i mikrosegregering og i sidste ende i forskydning af den lokale ligevægt til de koncentrationer, hvor der dannes nye faser.

Figur 6
figur6

Repræsentative køle- og anden afledte kurver og tilhørende fraktion fast kurve for EN AC 51100 legering størknet ved en 0.5 °C s-1, b 0,9 °C s-1 og EN AC 51300-legeringen størknet ved c 0,5 °C s-1, d 0,9 °C s-1

Den anden afledte kurve af afkølingskurven blev brugt til at bestemme dendritkohærenspunktet (fig. 6). Den første minimumsværdi af den anden afledte af kølehastighedens anden afledte værdi defineres som DCP, som angiver overgangen fra flydende til en flydende-fest tilstand. Efter at have passeret dette punkt fortsatte dendriterne med at vokse og blev tykkere ved yderligere smelteafkøling.

Ændringerne af temperaturen ved dendritkohærenspunktet og den faste fraktion svarende til dendritkohærenspunktet (f DCP) som funktion af Mg-indholdet og kølehastigheden er vist i tabel 4. Det ses, at faststoffraktionen ved det primære Al dendritkohærenspunkt steg fra 2,8 til 3,7 % med stigende Mg-indhold og steg for EN AC 51100 fra 2,8 til 4,1 % og steg for EN AC 51300 fra 3,7 til 8,4 % med stigende kølehastighed. For begge de analyserede serier af aluminiumslegeringer kan det konstateres, at den stigende kølehastighed forårsagede et fald i temperaturen ved dendritkohærenspunktet fra 638,47 til 637,71 °C for EN AC 51100 og fra 626,51 til 623,81 °C for EN AC 51300. Med andre ord viser kohærensparametrene, at kornforfining reducerer temperaturen ved dendritkohærens og kan forsinke dendritkohærens. DCP har en direkte sammenhæng med fluiditet; hvis DCP forsinkes, vil der opnås større fluiditet. Sammenfattende viser undersøgelsen af DCP-dannelsen ved hjælp af TDA, at dendriten bliver kohærent senere med en højere afkølingshastighed og med en højere koncentration af Mg.

Tabel 4 Indflydelse af afkølingshastighed og magnesiumindhold på temperaturen ved dendritkohærenspunktet og faststoffraktionen i de undersøgte magnesiumlegeringer

Mekaniske egenskaber

Baseret på resultaterne af hårdhedsmålingerne af EN AC 51100- og EN AC 51300-legeringen, der er angivet i tabel 5 og 6, blev det konstateret, at et øget magnesiumindhold har indflydelse på legeringernes hårdhed, hvilket er et resultat af hærdning i fast opløsning. For at finde de mest gunstige betingelser for varmebehandlingsprocessen af de undersøgte legeringer blev der gennemført en række forsøg.

Tabel 5 Resultater af hårdhedsmåling af EN AC 51100-legering i støbt tilstand og efter varmebehandling
Tabel 6 Resultater af hårdhedsmåling af EN AC 51300-legering i støbt tilstand og efter varmebehandling

Analysen af data fra hårdhedsmåling gør det muligt at bedømme, at EN AC 51100-legering har det højeste ældningspotentiale. Som det kunne observeres efter opløsning fra temperatur 580 °C, er der en betydelig stigning i hårdheden selv efter 4 timers kunstig ældning. Yderligere hærdningsældning resulterer i en efterfølgende lille stigning i hårdheden, og efter 12 timers kunstig hærdning har materialet den højeste hårdhed. Ved lavere temperaturer ved behandling i fast opløsning er det ikke muligt at opnå en så betydelig stigning i hårdheden, men det ses, at det efter nedkøling fra 560 °C og aldring i 12 timer er muligt at opnå lignende resultater som tidligere. Under udfældningsbehandling af EN AC 51300-legeringen blev der kun observeret en lille stigning i hårdheden. Det kan skyldes en for kort opløsningsbehandlingstid, som ikke tillod fuld opløsning af Mg i legeringens matrix og efterfølgende udfældning fra fast opløsning, når legeringen blev kunstigt ældet. Som det fremgår af tabel 6, forårsager opløsningsbehandling fra en temperatur på 560 °C og efterfølgende ældning i 12 timer ved 160 °C den største stigning i hårdhed på ca. 14 % i forhold til den støbte tilstand. Afkøling ved lavere temperaturer resulterer i betydelig lavere hårdhed uafhængigt af ældningstiden, hvilket giver anledning til at konkludere, at disse varmebehandlinger ikke er økonomiske, fordi de ikke giver mulighed for at opnå en betydelig forøgelse af materialeegenskaberne.

For at karakterisere duktilitet og trækstyrke af de undersøgte aluminiumslegeringer efter varmebehandling blev der udført statiske trækforsøg. Hårdhedsmålinger, der blev foretaget tidligere, blev brugt til at vælge den mest fordelagtige type varmebehandling. For EN AC 51100-legeringen blev trækprøverne udført på prøver, der blev nedkølet ved 580 °C, og for EN AC 51300-legeringen var nedkølingstemperaturen henholdsvis 560 °C. På grundlag af resultaterne af de statiske trækprøvninger af de undersøgte legeringer blev der observeret en stigning i trækstyrken (tabel 7). Indflydelsen af en opløsningsbehandling og ældningstiden er vist i fig. 7. Som det kan ses, er de kunstige ældningsegenskaber, der viser ændringerne i trækstyrke, sammenlignelige med de tidligere opnåede hårdhedsmålinger. Som det var forventet, har legeringen med 5 % magnesium den højeste trækstyrke, mens legeringen EN AC 51100 har det højeste ældningspotentiale. Stigningen i trækstyrke efter 12 timers kunstig ældning er ca. 20 % i forhold til opløsningsbehandlede prøveemner. Det er også påvist, at der under den kunstige ældning kun er et lille fald i materialets duktilitet. Tabel 8 viser også, at der under den kunstige ældning af EN AC 51300-legeringen ikke er nogen væsentlige ændringer i trækstyrken. Det kan sammenlignes med resultaterne fra hårdhedsmålinger, hvor der kun blev observeret en lille stigning i denne legerings hårdhed. Det kan også ses, at kunstig ældning af EN AC 51300-legering ikke giver væsentlige ændringer i materialets duktilitet. Det kunne også ses, at EN AC 51300-legering efter udfældningsbehandling udviser højere duktilitet end efter opløsningsbehandling.

Tabel 7 Trækegenskaber for EN AC 51100-legering efter udfældningsbehandling
Fig. 7
Figur7

Indflydelsen af opløsningsbehandlingen og ældningstiden på trækstyrken for a EN AC 51100, b EN AC 51300-legeringer

Tabel 8 Trækegenskaber for EN AC 51300-legering efter udfældningsbehandling