Gefüge und Eigenschaften von Aluminium-Magnesium-Gusslegierungen nach Wärmebehandlung

Gefüge

Die repräsentativen Kornstrukturen der Al-Mg-Legierungen im Anlieferungszustand mit unterschiedlichen Mg-Gehalten sind in Abb. 1 dargestellt. Es wird deutlich, dass beide Proben ein ähnliches gleichachsiges dendritisches Gefüge aufweisen. Zusätzlich zu dem rosettenartigen primären Al ist im interdendritischen Bereich eine β-Phase als Ergebnis der Nicht-Gleichgewichtserstarrung verteilt. Um eine genaue Phasenidentifizierung des Materials im Anlieferungszustand durchzuführen, wurden zwei Arten von Ätzmitteln verwendet, um die Mikrostruktur sichtbar zu machen. Das Reagenz von Keller (Abb. 2a), das üblicherweise zum Ätzen von Aluminiumlegierungen verwendet wird, zeigt die sekundären Ausscheidungen an den Korngrenzen, ermöglicht aber keine klare Unterscheidung der Gefügebestandteile. Die Anwendung des Weck’schen Reagenzes ermöglicht die Unterscheidung einzelner Ausscheidungen anhand ihres Farbtons. So lässt sich feststellen, dass das Gefüge im Ausgangszustand aus drei Phasen besteht: α-Al (helle Matrix), Al3Mg2 (dunkle Ausscheidungen) und Mg2Si (graue Ausscheidungen), die sich in der Nähe der Korngrenzen bilden (Abb. 2b). Das Vorhandensein der Hauptphasen wurde in einer früheren Studie bestätigt. Die Ausscheidungsbehandlung führt zum Verschwinden der dendritischen Struktur und hat keinen signifikanten Einfluss auf die Korngröße und deren Morphologie (Abb. 3). Es ist klar, dass während des Ausscheidungsbehandlungsprozesses aus dem übersättigten Mischkristall die aushärtenden Sekundärphasen β′-Al3Mg2 ausfallen, die gleichmäßig in der Matrix der Legierung verteilt sind. Dieser Effekt wurde von Starink und Zahra eingehend untersucht. Abbildung 4a, b zeigt die Gefüge der Legierung EN AC 51300 nach der thermischen Analyse. Es ist zu erkennen, dass der Dendritenarmabstand (DAS) und die Korngröße nach der thermischen Analyse im Vergleich zum Ausgangszustand oder wärmebehandelten Zustand zugenommen haben. Es ist auch zu erkennen, dass sich die meisten Sekundärphasen an den Korngrenzen befinden und als helle Ausscheidungen sichtbar sind. Es sollte auch erwähnt werden, dass eine Erhöhung der Abkühlungsrate die Korngröße im Falle beider untersuchter Legierungen verringert. Die Ergebnisse der Korngrößenmessung mit der Linienschnittmethode sind in Tabelle 2 dargestellt. Es kann auch festgestellt werden, dass der höhere Magnesiumanteil in der Legierung EN AC 51300 zu einer kleineren Korngröße nach der thermischen Analyse führt. Dieses Phänomen kann durch eine frühere Keimbildung der Primärphase der Legierung mit ~5 % Mg erklärt werden.

Thermische Analyse

Bevor mit der Analyse des Erstarrungsweges der Aluminiumlegierung begonnen wird, muss beachtet werden, dass die Anzahl der Phasen im gegossenen Zustand (Nichtgleichgewicht) größer sein kann als die Anzahl unter Gleichgewichtsbedingungen, Die Abfolge der Erstarrungsreaktionen steht jedoch im Allgemeinen in Übereinstimmung mit den entsprechenden Phasendiagrammen.

Die Mg2Si-Phase bestimmt weitgehend die Eigenschaften der untersuchten Aluminiumlegierungen, so dass man bei ihrer Interpretation vom Al-Mg-Si-Phasendiagramm ausgehen sollte, das relativ einfach ist und in der Literatur hinreichend ausführlich behandelt wurde. In der Aluminiumecke des Al-Mg-Si-Systems befinden sich die folgenden Phasen im Gleichgewicht mit dem Aluminium-Mischkristall: Al3Mg2 und Mg2Si. Die Al3Mg2-Phase (manchmal auch als Al8Mg5 bezeichnet) hat eine FCC-Struktur mit dem Gitterparameter a = 2,82-2,86 nm. Die Mg2Si-Phase hat eine kubische Struktur mit dem Gitterparameter a = 0,635-0,640. In fast allen handelsüblichen Legierungen, die zum Al-Mg-Mg2Si-System gehören, erstarrt in erster Linie das Aluminium, und anschließend bildet sich eines der binären Eutektika. Die binären und ternären Eutektika, an denen die Al3Mg2-Phase beteiligt ist, können in handelsüblichen Legierungen nur unter Nicht-Gleichgewichtsbedingungen erstarren. Wie in der Arbeit dargestellt, wird die Al3Mg2-Phase durch Ausscheidung aus dem Aluminium-Mischkristall beim Abkühlen im festen Zustand gebildet; unter realen Nicht-Gleichgewichtsbedingungen kann sich diese Phase jedoch während der Erstarrung als Ergebnis eutektischer Reaktionen bilden. In Al-Si-Legierungen im Gusszustand bildet sich die Mg2Si-Phase nur als Ergebnis eines ternären Eutektikums im Nichtgleichgewicht bei 555 °C, und ihre Menge ist gering (<1 Vol.-%), was ihre Klassifizierung unter dem Lichtmikroskop erschwert. Trotz der vergleichsweise schwachen gegenseitigen Löslichkeit von Mg und Si in festem Al ermöglicht sie einen signifikanten Ausscheidungseffekt durch die Bildung metastabiler kohärenter und halbkohärenter Modifikationen (\(\beta^{{\prime \prime }} , \beta^{\prime }}) der Mg2Si-Phase während der Alterung. Jüngste Ergebnisse haben gezeigt, dass die gegenseitige Feststofflöslichkeit von Magnesium und Silizium in Aluminium vollständig von der Temperatur abhängt, was die strikte Einhaltung eines Wärmebehandlungsregimes erfordert. In Al-Mg-Legierungen mit einem Mg-Gehalt von mehr als 3-4 % bilden sich aufgrund der geringen Löslichkeit von Si in Al keine sekundären Ausscheidungen der Mg2Si-Phase. Fast das gesamte Silizium ist in eutektischen Mg2Si-Partikeln gebunden.

Die Ergebnisse der thermischen Analyse der untersuchten Aluminiumlegierungen sind in Abb. 5 dargestellt. Detailliertere Informationen über die thermischen Eigenschaften der Legierung wurden mit Hilfe von Kurven der ersten Ableitung gewonnen. Die Temperaturen der metallurgischen Reaktionen sind in Tabelle 3 zusammengefasst. Der charakteristische Punkt der thermischen Veränderungen während des Kristallisationsprozesses wurde als Schnittpunkt der Tangente am Wendepunkt der Kurve mit der Basiskurve oder als ein Punkt definiert, der durch Extrapolation der geraden Abschnitte in der thermischen Ausdrucksanalyse erhalten wurde.

Die Erstarrung beginnt bei ca. 629-641 °C mit der Bildung von Aluminiumkörnern. Die Keimbildungstemperatur der α-Al-Dendriten (T αDENNUC ) (Punkt 1) stellt den Punkt dar, an dem die stabilen Primärdendriten aus der Schmelze zu erstarren beginnen. Die Variation zeigt dies an der Steigung der Abkühlungskurven und wird durch den Wendepunkt der ersten Ableitung bestimmt. Die Liquidustemperatur bedeutet den Beginn des Feststoffanteils, der an diesem Punkt gleich Null ist. Es ist klar, dass die Keimbildung für Al-Dendriten bei höheren Temperaturen stattfindet, wenn der Magnesiumgehalt in der Legierung niedriger ist, d. h. T αDENNUC betrug 641,3 °C für EN AC 51100, was sich auf 629,1 °C für die Legierung EN AC 51300 verschob. Es ist offensichtlich, dass die Keimbildungstemperatur der Dendriten bei EN AC 51300 mit zunehmender Abkühlungsgeschwindigkeit um ca. 4 °C anstieg. Es konnte auch festgestellt werden, dass eine Erhöhung der Abkühlungsrate bei der Legierung EN AC 51100 keine signifikanten Änderungen der Keimbildungstemperatur bewirkt. Die steigende Keimbildungstemperatur ermöglicht die Bildung neuer Kristalle vor der Erstarrung, was bedeutet, dass es mehr Keime mit geringerem Wachstumspotenzial gibt und somit eine effektive Kornfeinung zu erwarten ist.

Die nächsten charakteristischen Punkte auf den Kristallisationskurven wurden bei 638,0 bzw. 625,2 °C beobachtet. Bei diesem Ereignis handelt es sich um die α-Al-Dendriten-Minimumtemperatur (Unterkühlung) (T αDENMIN ) (Punkt 2), die eine Situation definiert, in der die keimbildenden Dendriten so weit gewachsen sind, dass die freigesetzte latente Schmelzwärme die aus der Probe abgeführte Wärme ausgleicht. Das T αDENMIN als lokales Minimum wird durch den Punkt definiert, an dem die erste Ableitung die Nulllinie schneidet (dT/dt = 0). Es ist festzustellen, dass eine Erhöhung der Abkühlungsrate keine signifikanten Änderungen von T αDENMIN bewirkt. Punkt 3 ist der Punkt, an dem die erzeugten α-Dendriten in der flüssigen Schmelze kohärent werden (T αDENDCP ). In diesem Punkt schneidet die zweite Ableitung der Abkühlungskurve die Nulllinie (Abb. 6). Nach dem Passieren dieses Punktes (T αDENDCP ) steigt die Schmelzetemperatur bis zu einer stationären Wachstumstemperatur (T αDENG ) (Punkt 4). T αDENG entspricht dem zweiten Nullpunkt der ersten Ableitungskurve (dT/dt = 0) nach Beginn der Keimbildung (dT/dt = 0). Nach der Bildung der primären Aluminiumkörner bildet sich bei ausreichender Si-Konzentration das binäre Eutektikum Al + Mg2Si im Temperaturbereich von 544 bis 574 °C (Punkt 5). Mit zunehmender Abkühlungsgeschwindigkeit sank die T_{{{\text{E}}\left( {{\text{Al}} + {\text{Mg}}_{2}} {\text{Si}}} \right)}}\) um 3 bzw. 6 °C. Punkt 6 entspricht der Keimbildungstemperatur des β-Al3Mg2-Eutektikums und dem Wachstum der eutektischen β-Phase. An diesem Punkt beginnt sich die β-Al3Mg2-Phase an den Korngrenzen zu bilden, was bei 563,1 °C in einer Legierung mit 3 % Mg und bei 436,3 °C in einer Legierung mit etwa 5 % Mg beobachtet werden konnte. Es konnte auch festgestellt werden, dass mit zunehmender Abkühlungsgeschwindigkeit für die untersuchten Aluminiumlegierungen die eutektische Keimbildungstemperatur \(T_{{\text{E}}\left( {{\text{Al}} + {\text{Al}}_{3} {\text{Mg}}_{2} } \right)}}) leicht um ca. 2 °C abnahm. Der letzte Punkt (Nr. 7) auf der Kristallisationskurve ist die Solidustemperatur, die bei 520,1 °C für die Legierung EN AC 51100 und bei 416,7 °C für die Legierung EN AC 51300 festgestellt wurde. Mit zunehmender Abkühlungsgeschwindigkeit vergrößerte sich der Erstarrungsbereich für beide untersuchten Legierungen um ca. 9 °C. Dies zeigt, dass die Erweiterung des Kristallisationsbereichs Vorteile für den halbfesten Metallguss (Semi-Solid Metal Casting, SSM) wie Thixocasting, Rheocasting oder Thixomolding bringen kann, jedoch das Auftreten von Gussfehlern wie Makroseigerung, Warmriss und Schrumpfung sowie Gasporosität beim konventionellen Gießen erhöht. Lokale Abweichungen vom Gleichgewicht führen zu Mikroseigerungen und schließlich zur Verschiebung des lokalen Gleichgewichts zu den Konzentrationen, in denen sich neue Phasen bilden.

Die zweite Ableitung der Abkühlkurve wurde zur Bestimmung des Dendritenkohärenzpunktes verwendet (Abb. 6). Der erste Minimalwert der zweiten Ableitung der Abkühlungsrate wird als DCP definiert, der den Übergang von einem flüssigen zu einem flüssig-festen Zustand anzeigt. Nach Überschreiten dieses Punktes wachsen die Dendriten weiter und werden bei weiterer Abkühlung der Schmelze dicker.

Die Änderungen der Temperatur am Dendritenkohärenzpunkt und des Feststoffanteils, der der Dendritenkohärenz entspricht (f DCP), in Abhängigkeit vom Mg-Gehalt und der Abkühlgeschwindigkeit sind in Tabelle 4 dargestellt. Es ist zu erkennen, dass der Feststoffanteil des primären Al-Dendriten-Kohärenzpunkts mit zunehmendem Mg-Gehalt von 2,8 auf 3,7 % und bei EN AC 51100 von 2,8 auf 4,1 % und bei EN AC 51300 von 3,7 auf 8,4 % mit zunehmender Abkühlungsgeschwindigkeit anstieg. Für beide untersuchten Serien von Aluminiumlegierungen kann beobachtet werden, dass die zunehmende Abkühlungsrate einen Rückgang der Temperatur am Dendritenkohärenzpunkt von 638,47 auf 637,71 °C für EN AC 51100 und von 626,51 auf 623,81 °C für EN AC 51300 verursacht. Mit anderen Worten: Die Kohärenzparameter zeigen, dass die Kornfeinung die Dendritenkohärenztemperatur senkt und die Dendritenkohärenz verzögern kann. Die DCP steht in direktem Zusammenhang mit der Fließfähigkeit; wenn die DCP verzögert wird, wird eine höhere Fließfähigkeit erreicht. Zusammenfassend zeigt die Untersuchung der DCP-Bildung mittels TDA, dass der Dendrit mit einer höheren Abkühlungsrate und mit einer höheren Mg-Konzentration später kohärent wird.

Mechanische Eigenschaften

Basierend auf den Härtemessergebnissen der Legierungen EN AC 51100 und EN AC 51300, die in den Tabellen 5 und 6 angegeben sind, wurde festgestellt, dass sich ein erhöhter Magnesiumgehalt auf die Härte der Legierungen auswirkt, was auf die Mischkristallhärtung zurückzuführen ist. Um die günstigsten Bedingungen für den Wärmebehandlungsprozess der untersuchten Legierungen zu finden, wurde eine Reihe von Experimenten durchgeführt.

Die Analyse der aus der Härtemessung gewonnenen Daten erlaubt die Beurteilung, dass die Legierung EN AC 51100 das höchste Alterungspotential aufweist. Wie nach der Lösungsglühung bei einer Temperatur von 580 °C zu beobachten war, kommt es bereits nach 4 Stunden Warmauslagerung zu einem deutlichen Anstieg der Härte. Eine weitere Abschreckalterung führt zu einem weiteren geringen Anstieg der Härte, und nach 12 Stunden Warmauslagerung weist der Werkstoff die höchste Härte auf. Bei niedrigeren Temperaturen der Mischkristallbehandlung lässt sich kein so signifikanter Härteanstieg erzielen, aber es ist zu erkennen, dass nach dem Abschrecken bei einer Temperatur von 560 °C und einer Alterung von 12 Stunden ähnliche Ergebnisse wie zuvor erzielt werden können. Bei der Ausscheidungsbehandlung der Legierung EN AC 51300 wurde nur ein geringer Anstieg der Härte beobachtet. Dies könnte auf eine zu kurze Lösungsbehandlungszeit zurückzuführen sein, die eine vollständige Lösung des Mg in der Legierungsmatrix und die anschließende Ausscheidung aus dem Mischkristall bei der Warmauslagerung der Legierung nicht zuließ. Wie in Tabelle 6 dargestellt, bewirkte die Lösungsbehandlung bei 560 °C und die anschließende 12-stündige Auslagerung bei 160 °C die höchste Härtesteigerung um 14 % im Vergleich zum Gusszustand. Das Abschrecken bei niedrigeren Temperaturen führt zu einer deutlich geringeren Härte, unabhängig von der Alterungszeit, was den Schluss zulässt, dass diese Wärmebehandlungen nicht wirtschaftlich sind, da sie keine signifikante Verbesserung der Materialeigenschaften ermöglichen.

Um die Duktilität und Zugfestigkeit der untersuchten Aluminiumlegierungen nach der Wärmebehandlung zu charakterisieren, wurden statische Zugversuche durchgeführt. Die zuvor durchgeführten Härtemessungen wurden zur Auswahl der vorteilhaftesten Art der Wärmebehandlung herangezogen. Bei der Legierung EN AC 51100 wurden die Zugversuche an Proben durchgeführt, die bei 580 °C abgeschreckt wurden, bei der Legierung EN AC 51300 lag die Abschrecktemperatur bei 560 °C. Anhand der Ergebnisse der statischen Zugversuche an den untersuchten Legierungen wurde eine Steigerung der Zugfestigkeit festgestellt (Tabelle 7). Der Einfluss einer Lösungsbehandlung und der Auslagerungszeit ist in Abb. 7 dargestellt. Wie zu sehen ist, sind die künstlichen Alterungseigenschaften, die die Veränderungen der Zugfestigkeit zeigen, mit den früher durchgeführten Härtemessungen vergleichbar. Wie zu erwarten war, weist die Legierung mit 5 % Magnesiumanteil die höchste Zugfestigkeit auf; das höchste Alterungspotenzial hat jedoch die Legierung EN AC 51100. Der Anstieg der Zugfestigkeit nach 12 Stunden Warmaushärtung beträgt etwa 20 % im Vergleich zu lösungsbehandelten Proben. Es zeigt sich auch, dass die Duktilität des Werkstoffs während der Warmauslagerung nur geringfügig abnimmt. Tabelle 8 zeigt auch, dass während der Warmauslagerung der Legierung EN AC 51300 keine signifikanten Änderungen der Zugfestigkeit auftreten. Dies kann mit den Ergebnissen der Härtemessungen verglichen werden, bei denen nur ein geringer Anstieg der Härte dieser Legierung beobachtet wurde. Es konnte auch festgestellt werden, dass die künstliche Alterung der Legierung EN AC 51300 keine signifikanten Veränderungen in der Duktilität des Werkstoffs bewirkt. Es konnte auch festgestellt werden, dass die Legierung EN AC 51300 nach der Ausscheidungsbehandlung eine höhere Duktilität aufweist als nach der Lösungsbehandlung.