Optimierung und Validierung einer Methode unter Verwendung von SPE und LC-APCI-MS/MS zur Bestimmung von Drogen in Oberflächenwasser und öffentlichen Versorgungseinrichtungen

Die weltweite Verwendung von Drogen, die als neu auftretende Kontaminanten eingestuft werden, ist aufgrund der möglichen Kontamination von Oberflächen- und Versorgungswasser zu einem neuen Umweltproblem geworden, das sich auf die Umwelt auswirken und Schäden für die öffentliche Gesundheit verursachen kann. In der Stadt Rio Grande, RS, Brasilien, erfolgt die Trinkwasserversorgung durch die CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), die das Wasser aus dem São-Gonçalo-Kanal gewinnt, der die Lagunen Patos und Mirim verbindet. In dieser Arbeit wurde eine Analysemethode unter Verwendung von Festphasenextraktion (SPE) und Flüssigchromatographie mit chemischer Ionisierungsquelle bei Atmosphärendruck, gekoppelt mit Massenspektrometrie (LC-APCI-MS/MS), entwickelt und validiert für die Bestimmung der Arzneimittel Atenolol, Koffein, Diclofenac, Fluoxetin und Sulfamethoxazol in Proben von Oberflächenwasser und öffentlicher Versorgung. Die Methode wurde gemäß den INMETRO- und SANCO-Parametern validiert. Die Nachweisgrenzen der Methode lagen im Bereich von 0,053 – 0,53 µg L -1 , während die Quantifizierungsgrenzen im Bereich von 0,16 – 1,6 µg L-1 lagen. Alle Verbindungen zeigten eine ausgezeichnete Linearität mit einem Korrelationskoeffizienten von mehr als 0,99. Die Wiederfindungswerte lagen im Bereich von 70 bis 120 %, mit einer RSD von weniger als 20 % für alle Verbindungen. Durch die Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM) wurden für jede Verbindung zwei verschiedene Übergänge (Vorläuferion – Produktion) ausgewählt, einer für die Quantifizierung und ein anderer für die Bestätigung, wodurch die Selektivität der Methode erhöht wurde. Der Matrixeffekt wurde bewertet, und zwei Verbindungen zeigten eine Signalunterdrückung. Der Matrixeffekt wurde durch die Kalibrierung der Standards in der Matrix kompensiert.

Der weltweite Einsatz von Arzneimitteln, die als neu auftretende Schadstoffe eingestuft werden, ist aufgrund der möglichen Kontamination von Oberflächen- und Versorgungswasser zu einem neuen Umweltproblem geworden, das die Umwelt beeinträchtigen und die öffentliche Gesundheit schädigen kann. In der Stadt Rio Grande, RS, Brasilien, erfolgt die Trinkwasserversorgung durch die CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense), die das Wasser aus dem São-Gonçalo-Kanal sammelt, der zwei Lagunen miteinander verbindet: die Lagunen Patos und Mirim. In dieser Arbeit wurde eine Analysemethode mit Festphasenextraktion (SPE) und Flüssigchromatographie, gekoppelt an eine Quelle mit chemischer Ionisationsmassenspektrometrie bei Atmosphärendruck (LC-APCI-MS/MS), für die Bestimmung der Arzneimittel Atenolol, Koffein, Diclofenac, Fluoxetin und Sulfamethoxazol in Proben von Oberflächenwasser und öffentlichem Versorgungswasser entwickelt und validiert. Die Methode wurde gemäß den Parametern von INMETRO und SANCO validiert. Die Nachweisgrenzen reichten von 0,053 bis 0,53 μg L -1 , während die Bestimmungsgrenzen zwischen 0,16 und 1,6 mg L-1 lagen. Alle Verbindungen zeigten eine ausgezeichnete Linearität mit Korrelationskoeffizienten von über 0,99. Die Wiederfindungsraten lagen im Bereich von 70 bis 120 %, wobei die RSD für alle Verbindungen unter 20 % lag. Mit Hilfe der Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM) wurden für jede Verbindung zwei verschiedene Übergänge (Vorläuferion – Produktion) ausgewählt, einer für die Quantifizierung und der andere für die Bestätigung, wodurch die Selektivität der Methode erhöht wurde. Der Matrixeffekt wurde bewertet, und zwei der Verbindungen zeigten ein unterdrücktes Signal. Der Matrixeffekt wurde durch Überlagerung der Array-Kalibrierung ausgeglichen.