Optimización y validación de un método mediante SPE y LC-APCI-MS/MS para la determinación de fármacos en aguas superficiales y de abastecimiento público

El uso a nivel mundial de fármacos clasificados como contaminantes emergentes se ha convertido en un nuevo problema ambiental debido a la posible contaminación de las aguas superficiales y de abastecimiento, lo que puede impactar en el medio ambiente y causar daños a la salud pública. En la ciudad de Rio Grande, RS, Brasil, el suministro de agua potable corre a cargo de CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), que recoge el agua del canal de São Gonçalo, que conecta las lagunas de Patos y Mirim. En este trabajo se desarrolló y validó un método analítico utilizando Extracción en Fase Sólida (SPE) y Cromatografía Líquida con Fuente de Ionización Química a Presión Atmosférica acoplada a Espectrometría de Masas (LC-APCI-MS/MS) para la determinación de los fármacos atenolol, cafeína, diclofenaco, fluoxetina y sulfametoxazol en muestras de agua superficial y de abastecimiento público. El método fue validado según los parámetros INMETRO y SANCO. Los límites de detección del método oscilaron entre 0,053 – 0,53 µg L -1 , mientras que para los límites de cuantificación el rango fue de 0,16 – 1,6 µg L-1 . Todos los compuestos mostraron una excelente linealidad, con un coeficiente de correlación superior a 0,99. Los valores de recuperación se situaron entre el 70 y el 120%, con una RSD inferior al 20% para todos los compuestos. Mediante la monitorización de reacciones múltiples (MRM), se seleccionaron dos transiciones diferentes (ion precursor – ion producto) para cada compuesto, una para la cuantificación y otra para la confirmación, lo que aumentó la selectividad del método. Se evaluó el efecto matriz, y dos compuestos mostraron supresión de la señal. El efecto matriz se compensó con la calibración de los estándares en la matriz.

El uso global de medicamentos clasificados como contaminantes emergentes se ha convertido en un nuevo problema ambiental debido a la posible contaminación de las aguas superficiales y de abastecimiento, pudiendo impactar en el medio ambiente y causar daños a la salud pública. En la ciudad de Rio Grande, RS, Brasil, el suministro de agua potable lo realiza CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense), que recoge el agua del Canal de São Gonçalo, que une dos lagunas: la de Patos y la de Mirim. En este trabajo se desarrolló y validó un método analítico utilizando extracción en fase sólida (SPE) y cromatografía líquida acoplada a una fuente de Espectrometría de Masas de Ionización Química a Presión Atmosférica (LC-APCI-MS/MS) para la determinación de los productos farmacéuticos atenolol, cafeína, diclofenaco, fluoxetina y sulfametoxazol en muestras de agua superficial y de abastecimiento público. El método fue validado según los parámetros por INMETRO y SANCO. Los límites de detección oscilaron entre 0,053 y 0,53 μg L -1 , mientras que para los límites de cuantificación el rango fue de 0,16 a 1,6 mg L-1 . Todos los compuestos mostraron una excelente linealidad, con coeficientes de correlación superiores a 0,99. Las recuperaciones estuvieron en el rango del 70 al 120%, con una RSD inferior al 20% para todos los compuestos. Mediante la monitorización de reacciones múltiples (MRM), se seleccionaron dos transiciones diferentes (ion precursor – ion producto) para cada compuesto, una para la cuantificación y otra para la confirmación, aumentando la selectividad del método. Se evaluó el efecto matriz, y dos de los compuestos presentaron señal suprimida. El efecto matriz se compensó mediante la superposición de la calibración de la matriz.