SPE:tä ja LC-APCI-MS/MS:ää käyttävän menetelmän optimointi ja validointi lääkeaineiden määrittämiseksi pintavedestä ja julkisesta vesihuollosta

Uusiutuviksi vierasaineiksi luokiteltujen lääkeaineiden maailmanlaajuisesta käytöstä on tullut uusi ympäristöongelma pinta- ja vesihuoltoveden mahdollisen kontaminaation vuoksi, mikä voi vaikuttaa ympäristöön ja aiheuttaa vahinkoa kansanterveydelle. Rio Granden kaupungissa Brasiliassa juomaveden toimittajana toimii CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), joka kerää vettä São Gonçalon kanavasta, joka yhdistää Patosin ja Mirimin laguunit. Tässä työssä kehitettiin ja validoitiin analyysimenetelmä, jossa käytettiin kiinteän faasin uuttoa (SPE) ja nestekromatografiaa, jossa on kemiallinen ionisaatiolähde ilmakehän paineessa ja joka on yhdistetty massaspektrometriaan (LC-APCI-MS/MS), atenololin, kofeiinin, diklofenaakin, fluoksetiinin ja sulfametoksatsolin määrittämiseksi pintaveden näytteistä ja julkisesta vesihuollosta. Menetelmä validoitiin INMETRO- ja SANCO-parametrien mukaisesti. Menetelmän havaitsemisrajat vaihtelivat välillä 0,053 – 0,53 µg L -1 ja määritysrajat välillä 0,16 – 1,6 µg L-1 . Kaikkien yhdisteiden lineaarisuus oli erinomainen, ja korrelaatiokerroin oli yli 0,99. Saantoarvot olivat välillä 70-120 %, ja RSD oli alle 20 % kaikkien yhdisteiden osalta. Monireaktioseurannan (MRM) avulla kullekin yhdisteelle valittiin kaksi eri siirtymää (esiaste-ioni – tuoteioni), joista toinen kvantifiointia ja toinen varmistusta varten, mikä lisäsi menetelmän selektiivisyyttä. Matriisivaikutus arvioitiin, ja kahdella yhdisteellä havaittiin signaalin suppressio. Matriisivaikutusta kompensoitiin kalibroimalla standardit matriisissa.

Uusiutuviksi vierasaineiksi luokiteltujen lääkeaineiden maailmanlaajuisesta käytöstä on tullut uusi ympäristöongelma pinta- ja vesihuoltoveden mahdollisen saastumisen vuoksi, ja se voi vaikuttaa ympäristöön ja aiheuttaa haittaa kansanterveydelle. Rio Granden kaupungissa Brasiliassa juomaveden jakelusta vastaa CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense), joka kerää vettä São Gonçalon kanavasta, joka yhdistää kaksi laguunia: Patosin ja Mirimin laguunit. Tässä työssä kehitettiin ja validoitiin analyysimenetelmä, jossa käytettiin kiinteän faasin uuttoa (SPE) ja nestekromatografiaa, joka oli kytketty ilmakehän paineessa tapahtuvaan kemialliseen ionisaatiomassaspektrometriaan (LC-APCI-MS/MS), atenololin, kofeiinin, diklofenaakin, fluoksetiinin ja sulfametoksatsolin farmaseuttisten yhdisteiden määrittämiseksi pinta- ja julkisesta vesijohtovedestä otetuista näytteistä. Menetelmä validoitiin INMETROn ja SANCOn parametrien mukaisesti. Havaitsemisrajat vaihtelivat välillä 0,053-0,53 μg L -1 ja määritysrajat välillä 0,16-1,6 mg L-1 . Kaikkien yhdisteiden lineaarisuus oli erinomainen, ja korrelaatiokertoimet olivat yli 0,99. Saanto oli välillä 70-120 %, ja RSD oli alle 20 % kaikkien yhdisteiden osalta. Monireaktioseurannan (MRM) avulla kullekin yhdisteelle valittiin kaksi eri siirtymää (prekursori- ja tuoteioni), joista toinen kvantifiointia ja toinen varmistusta varten, mikä lisäsi menetelmän selektiivisyyttä. Matriisivaikutus arvioitiin, ja kahdella yhdisteellä signaali vaimeni. Matriisivaikutus kompensoitiin asettamalla matriisikalibrointi päällekkäin.