Optimisation et validation d’une méthode utilisant la SPE et la LC-APCI-MS/MS pour la détermination de médicaments dans les eaux de surface et l’approvisionnement public

L’utilisation mondiale de médicaments classés comme contaminants émergents est devenue un nouveau problème environnemental en raison de la contamination possible des eaux de surface et d’approvisionnement, ce qui peut avoir un impact sur l’environnement et causer des dommages à la santé publique. Dans la ville de Rio Grande, RS, Brésil, l’approvisionnement en eau potable est assuré par CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), qui collecte les eaux du canal São Gonçalo, qui relie les lagunes Patos et Mirim. Dans ce travail, une méthode analytique utilisant l’extraction en phase solide (EPS) et la chromatographie liquide avec source d’ionisation chimique à pression atmosphérique couplée à la spectrométrie de masse (LC-APCI-MS/MS) a été développée et validée pour la détermination des médicaments aténolol, caféine, diclofénac, fluoxétine et sulfaméthoxazole dans des échantillons d’eau de surface et d’approvisionnement public. La méthode a été validée selon les paramètres INMETRO et SANCO. Les limites de détection de la méthode étaient comprises entre 0,053 et 0,53 µg L -1 , tandis que les limites de quantification étaient comprises entre 0,16 et 1,6 µg L-1 . Tous les composés ont montré une excellente linéarité, avec un coefficient de corrélation supérieur à 0,99. Les valeurs de récupération étaient comprises entre 70 et 120 %, avec une RSD inférieure à 20 % pour tous les composés. Grâce à la surveillance des réactions multiples (MRM), deux transitions différentes (ion précurseur – ion produit) ont été sélectionnées pour chaque composé, l’une pour la quantification et l’autre pour la confirmation, ce qui a augmenté la sélectivité de la méthode. L’effet de matrice a été évalué, et deux composés ont montré une suppression du signal. L’effet de matrice a été compensé par l’étalonnage des normes dans la matrice.

L’utilisation mondiale de médicaments classés comme contaminants émergents est devenue un nouveau problème environnemental en raison de la contamination possible des eaux de surface et d’approvisionnement et peut avoir un impact sur l’environnement et nuire à la santé publique. Dans la ville de Rio Grande, RS, Brésil, l’approvisionnement en eau potable est assuré par CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense), qui collecte l’eau du canal São Gonçalo, qui relie deux lagunes : les lagunes Patos et Mirim. Dans ce travail, une méthode analytique utilisant l’extraction en phase solide (EPS) et la chromatographie liquide couplée à une source de spectrométrie de masse à ionisation chimique à pression atmosphérique (LC-APCI-MS/MS) a été développée et validée pour la détermination des produits pharmaceutiques aténolol, caféine, diclofénac, fluoxétine et sulfaméthoxazole dans des échantillons d’eau de surface et d’eau d’approvisionnement public. La méthode a été validée selon les paramètres par INMETRO et SANCO. Les limites de détection étaient comprises entre 0,053 et 0,53 μg L -1 , tandis que les limites de quantification étaient comprises entre 0,16 et 1,6 mg L-1 . Tous les composés ont montré une excellente linéarité, avec des coefficients de corrélation supérieurs à 0,99. Les taux de récupération se situaient entre 70 et 120 %, avec une RSD inférieure à 20 % pour tous les composés. Grâce à la surveillance de réactions multiples (MRM), deux transitions différentes (ion précurseur – ion produit) ont été sélectionnées pour chaque composé, l’une pour la quantification et l’autre pour la confirmation, ce qui augmente la sélectivité de la méthode. L’effet de matrice a été évalué, et deux des composés présentaient un signal supprimé. L’effet de matrice a été compensé par la superposition de l’étalonnage du réseau.