Structure et propriétés des alliages de fonderie aluminium-magnésium après traitement thermique

Structure

Les structures de grain représentatives des alliages Al-Mg à l’état brut avec différentes teneurs en Mg sont présentées dans la figure 1. Il est clair que les deux échantillons caractérisent une structure dendritique équiaxe similaire. En plus de l’Al primaire en forme de rosette, il y a une phase β distribuée dans la région interdendritique en raison de la solidification hors équilibre. Pour réaliser une identification précise des phases du matériau à l’état reçu, deux types d’agents de gravure ont été utilisés pour révéler une microstructure. Le réactif de Keller (Fig. 2a), couramment utilisé pour la gravure des alliages d’aluminium, a révélé les précipités secondaires aux joints de grains, mais ne permet pas une distinction claire des constituants de la structure. L’application du réactif de Weck permet de distinguer les précipitations individuelles par leur teinte. Ainsi, on peut affirmer que la microstructure à l’état brut est constituée de trois phases : α-Al (matrice brillante), Al3Mg2 (précipitations sombres) et Mg2Si (précipitations grises) qui se forment près des joints de grains (Fig. 2b). La présence des phases principales a été confirmée dans l’étude précédente . Le traitement de précipitation conduit à la disparition de la structure dendritique et n’a pas d’impact significatif sur la taille des grains et leur morphologie (Fig. 3). Il est clair que pendant le processus de traitement par précipitation à partir de la solution solide sursaturée précipitent les phases secondaires durcissantes β′-Al3Mg2 qui sont uniformément distribuées dans la matrice de l’alliage. Cet effet a été largement étudié par Starink et Zahra . La figure 4a, b montre les microstructures de l’alliage EN AC 51300 après analyse thermique. On peut voir que l’espacement des bras de dendrite (DAS) et la taille des grains ont augmenté après analyse thermique par rapport à l’état brut ou traité thermiquement. On peut également voir que la majorité des phases secondaires sont situées aux joints de grains et sont visibles sous forme de précipitations brillantes. Il faut également mentionner qu’une augmentation de la vitesse de refroidissement diminue la taille des grains dans le cas des deux alliages examinés. Les résultats de la mesure de la taille des grains par la méthode de l’intersection des lignes sont présentés dans le tableau 2. On peut également conclure que la plus grande quantité de magnésium dans l’alliage EN AC 51300 entraîne une plus petite taille de grain après analyse thermique. Ce phénomène peut être expliqué par une nucléation plus précoce de la phase primaire de l’alliage contenant ~5 % de Mg.

Analyse thermique

Avant de commencer à analyser le chemin de solidification de l’alliage d’aluminium doit être noté que le nombre de phases dans l’état tel que coulé (non-équilibre) peut être plus grand que le nombre dans des conditions d’équilibre, mais la séquence des réactions de solidification est, en général, en accord avec les diagrammes de phase correspondants.

La phase Mg2Si détermine largement les propriétés des alliages d’aluminium examinés, leur interprétation doit donc partir du diagramme de phase Al-Mg-Si qui est relativement simple et a été traité dans la littérature de manière suffisamment détaillée. Dans le coin aluminium du système Al-Mg-Si, les phases suivantes sont en équilibre avec la solution solide d’aluminium : Al3Mg2 et Mg2Si. L’Al3Mg2 (parfois désigné comme Al8Mg5) a une structure FCC avec un paramètre de réseau a = 2,82-2,86 nm. La phase Mg2Si a une structure cubique avec un paramètre de réseau a = 0,635-0,640. Dans presque tous les alliages commerciaux appartenant au système Al-Mg-Mg2Si, l’aluminium est d’abord solidifié, puis l’un des eutectiques binaires se forme. Les eutectiques binaires et ternaires, impliquant la phase Al3Mg2, peuvent se solidifier dans les alliages commerciaux, uniquement dans des conditions de non-équilibre. Comme présenté dans l’ouvrage, la phase Al3Mg2 est formée par précipitation à partir de la solution solide d’aluminium lors du refroidissement à l’état solide ; cependant, dans des conditions réelles de non-équilibre, cette phase peut se former pendant la solidification à la suite de réactions eutectiques. Dans les alliages Al-Si tels qu’ils sont coulés, la phase Mg2Si ne se développe qu’à la suite d’un résultat eutectique ternaire hors équilibre à 555 °C, et sa quantité est faible (<1 vol.%), ce qui rend sa classification difficile au microscope optique. Malgré la solubilité mutuelle relativement faible du Mg et du Si dans l’Al solide, elle permet un effet significatif de précipitation dû à la formation de modifications cohérentes et semi-cohérentes métastables (\(\beta^{{\prime \prime }} , \beta^{{\prime }})) de la phase Mg2Si pendant le vieillissement. Des résultats récents ont montré que la solubilité solide mutuelle du magnésium et du silicium dans l’aluminium dépend entièrement de la température, ce qui nécessite une remarque stricte du régime de traitement thermique. Dans les alliages Al-Mg contenant plus de 3-4 % de Mg, aucun précipité secondaire de la phase Mg2Si ne se forme en raison de la faible solubilité du Si dans l’Al. Presque tout le silicium est lié dans les particules eutectiques de Mg2Si .

Les résultats de l’analyse thermique des alliages d’aluminium étudiés ont été présentés dans la figure 5. Des informations plus détaillées liées aux caractéristiques thermiques de l’alliage ont été obtenues en utilisant les courbes de dérivée première. Les températures des réactions métallurgiques sont résumées dans le tableau 3. Le point caractéristique des changements thermiques survenus pendant le processus de cristallisation défini comme le point d’intersection de la tangente au point d’inflexion de la courbe avec la courbe de base, ou comme un point obtenu par extrapolation des sections droites dans l’analyse thermique d’expression.

La solidification commence à environ 629-641 °C avec la formation de grains d’aluminium. La température de nucléation des dendrites α-Al (T αDENNUC ) (point 1) représente le point où les dendrites primaires stables commencent à se solidifier à partir de la masse fondue. La variation a démontré ce fait dans la pente des courbes de refroidissement et déterminée par le point d’inflexion de la dérivée première. La température du liquidus signifie le début de la fraction solide qui, à ce point, est égale à zéro. Il est clair que l’événement de nucléation pour la dendrite d’Al a lieu à des températures plus élevées avec la teneur plus faible en magnésium dans l’alliage, c’est-à-dire que T αDENNUC était de 641,3 °C pour l’EN AC 51100, qui est passé à 629,1 °C pour l’alliage EN AC 51300. Comme il est évident, pour l’EN AC 51300, la température de nucléation de la dendrite a augmenté d’environ 4 °C avec l’augmentation de la vitesse de refroidissement. On peut également constater que l’augmentation de la vitesse de refroidissement pour l’alliage EN AC 51100 n’entraîne pas de changement significatif de la température de nucléation. L’augmentation de la température de nucléation permet à de nouveaux cristaux de se former avant la solidification, ce qui signifie qu’il y a plus de nucléi avec moins de potentiel de croissance, et donc qu’un raffinement efficace du grain devrait être attendu .

Les prochains points caractéristiques sur les courbes de cristallisation ont été observés à 638,0 et 625,2 °C, respectivement. Cet événement est la température minimale (sous-refroidissement) des dendrites d’α-Al (T αDENMIN ) (point 2), qui définit une situation où les dendrites nucléées se sont développées à un degré tel que la chaleur latente de fusion libérée équilibre la chaleur retirée de l’échantillon d’essai. Le T αDENMIN comme minimum local est défini par le point où la dérivée première croise la ligne zéro (dT/dt = 0). On peut noter que l’augmentation de la vitesse de refroidissement ne fournit pas de changements significatifs dans T αDENMIN . Le point 3 est le point où les dendrites α produites dans le liquide fondu deviennent cohérentes (T αDENDCP ). En ce point, la dérivée seconde de la courbe de refroidissement coupe la ligne zéro (figure 6). Après avoir passé ce point (T αDENDCP ), la température de la matière fondue augmente jusqu’à une température de croissance stable (T αDENG ) (point 4). La T αDENG correspond au deuxième point zéro de la courbe de la dérivée première (dT/dt = 0) après le début de la nucléation (dT/dt = 0). Après la formation des grains d’aluminium primaire, à condition que la concentration en Si soit suffisante, l’eutectique binaire Al + Mg2Si se forme dans la gamme de températures de 544 à 574 °C (point 5). En fait, en augmentant la vitesse de refroidissement, le \(T_{{{\text{E}}\left( {{\text{Al}} + {\text{Mg}}_{2} {\text{Si}}} \right)}}\) a diminué de 3 et 6 °C, respectivement. Les points 6 correspondent à la température de nucléation de l’eutectique β-Al3Mg2 et à la croissance de l’eutectique de la phase β. À ce point, la phase β-Al3Mg2 commence à se former sur les joints de grains qui ont pu être observés à 563,1 °C dans un alliage composé de 3 % de Mg et à 436,3 °C dans un alliage contenant environ 5 % de Mg. On a également pu constater qu’en augmentant la vitesse de refroidissement des alliages d’aluminium examinés, la température de nucléation eutectique \(T_{{{\text{E}}\left( {{\text{Al}} + {\text{Al}}_{3} {\text{Mg}}_{2} } \right)}}\) a légèrement diminué d’environ 2 °C. Le dernier point (no. 7) observé sur la courbe de cristallisation est la température de solidus qui a été observée à 520.1 °C pour l’alliage EN AC 51100 et à 416.7 °C pour l’alliage EN AC 51300. En fait, avec l’augmentation de la vitesse de refroidissement, le domaine de solidification a augmenté d’environ 9 °C pour les deux alliages analysés. Cela montre que l’élargissement de la plage de cristallisation peut donner des avantages à la coulée de métal semi-solide (SSM) comme le thixocasting, le rheocasting ou le thixomolding ; cependant, il augmente l’apparition de défauts de coulée comme la macroségrégation, la déchirure à chaud et le retrait et la porosité gazeuse dans la coulée conventionnelle. Les déviations locales de l’équilibre entraînent une micro-ségrégation et finalement le déplacement de l’équilibre local vers les concentrations où de nouvelles phases sont formées.

La dérivée seconde de la courbe de refroidissement a été utilisée pour déterminer le point de cohérence de la dendrite (figure 6). La première valeur minimale de la dérivée seconde de la vitesse de refroidissement est définie comme le DCP, qui indique la transition de l’état liquide à l’état liquide-solide. Après avoir passé ce point, les dendrites ont continué à croître et à devenir plus épaisses avec la poursuite du refroidissement de la masse fondue.

Les changements de la température au point de cohérence des dendrites et de la fraction solide correspondant à la cohérence des dendrites (f DCP) en fonction de la teneur en Mg et du taux de refroidissement sont présentés dans le tableau 4. On peut voir que la fraction solide du point de cohérence de la dendrite de l’aluminium primaire a augmenté de 2,8 à 3,7 % avec l’augmentation de la teneur en Mg et a augmenté pour l’EN AC 51100 de 2,8 à 4,1 % et a augmenté pour l’EN AC 51300 de 3,7 à 8,4 % avec l’augmentation de la vitesse de refroidissement. Pour les deux séries d’alliages d’aluminium analysées, on peut observer que l’augmentation de la vitesse de refroidissement entraîne une diminution de la température au point de cohérence de la dendrite de 638,47 à 637,71 °C pour EN AC 51100, et de 626,51 à 623,81 °C pour EN AC 51300. En d’autres termes, les paramètres de cohérence montrent que le raffinement des grains réduit la température de cohérence de la dendrite et peut retarder la cohérence de la dendrite. Le DCP a une corrélation directe avec la fluidité ; si le DCP est retardé, une plus grande fluidité sera obtenue. En résumé, l’étude de la formation du DCP par le biais du TDA montre que la dendrite devient cohérente plus tard avec un taux de refroidissement plus élevé et avec une concentration plus élevée de Mg.

Propriétés mécaniques

Sur la base des résultats de mesure de la dureté de l’alliage EN AC 51100 et EN AC 51300 qui sont donnés dans les tableaux 5 et 6, il a été constaté que l’augmentation de la teneur en magnésium influence la dureté des alliages, ce qui est le résultat d’un durcissement par solution solide. Pour trouver les conditions les plus favorables du processus de traitement thermique des alliages étudiés, une série d’expériences a été menée.

L’analyse des données obtenues à partir de la mesure de la dureté permet de juger que l’alliage EN AC 51100 a le potentiel de vieillissement le plus élevé. Comme il a pu être observé après la mise en solution à partir de la température 580 °C, il y a une augmentation significative de la dureté même après 4 h de vieillissement artificiel. Un vieillissement par trempe supplémentaire entraîne une légère augmentation de la dureté, et après 12 heures de vieillissement artificiel, le matériau présente la dureté la plus élevée. Les températures inférieures du traitement par solution solide ne permettent pas d’obtenir une augmentation aussi significative de la dureté, mais on peut voir qu’après une trempe à partir de la température de 560 °C et un vieillissement de 12 h, il est possible d’obtenir des résultats similaires aux précédents. Pendant le traitement par précipitation de l’alliage EN AC 51300, une faible augmentation de la dureté a été observée. Cela pourrait être dû à un temps de traitement en solution trop court qui n’a pas permis la dissolution complète du Mg dans une matrice de l’alliage et la précipitation ultérieure à partir de la solution solide lorsque l’alliage a été artificiellement vieilli. Comme il est présenté dans le tableau 6, le traitement de mise en solution à partir de la température de 560 °C et le vieillissement ultérieur pendant 12 heures à 160 °C provoquent la plus forte augmentation de la dureté d’environ 14 % par rapport à l’état brut de coulée. La trempe à partir d’une température plus basse permet d’obtenir une dureté considérablement plus faible, indépendamment du temps de vieillissement, ce qui permet de conclure que ces traitements thermiques ne sont pas économiques car ils ne permettent pas d’obtenir une augmentation significative des propriétés du matériau.

Pour caractériser la ductilité et la résistance à la traction des alliages d’aluminium étudiés après traitement thermique, des essais de traction statique ont été réalisés. Les mesures de dureté effectuées précédemment ont été utilisées pour choisir le type de traitement thermique le plus avantageux. Pour l’alliage EN AC 51100, les essais de traction ont été effectués sur des échantillons qui ont été trempés à 580 °C et, respectivement, pour l’alliage EN AC 51300, la température de trempe était de 560 °C. D’après les résultats obtenus lors des essais de traction statique des alliages examinés, une augmentation de la résistance à la traction a été observée (Tableau 7). L’influence d’un traitement en solution et du temps de vieillissement est illustrée dans la Fig. 7. Comme on peut le voir, les caractéristiques de vieillissement artificiel démontrant les changements de la résistance à la traction sont comparables aux mesures de dureté obtenues précédemment. Comme prévu, la résistance à la traction la plus élevée est celle de l’alliage contenant 5 % de magnésium ; cependant, le potentiel de vieillissement le plus élevé est celui de l’alliage EN AC 51100. L’augmentation de la résistance à la traction après 12 heures de vieillissement artificiel est d’environ 20 % par rapport à l’échantillon traité en solution. Il est également démontré que pendant le vieillissement artificiel, il n’y a qu’une faible diminution de la ductilité du matériau. Le tableau 8 montre également que pendant le vieillissement artificiel de l’alliage EN AC 51300, il n’y a pas de changement significatif de la résistance à la traction. Cela peut être comparé aux résultats obtenus à partir des mesures de dureté où l’on a observé une faible augmentation de la dureté de cet alliage. On peut également constater que le vieillissement artificiel de l’alliage EN AC 51300 n’apporte pas de changements significatifs dans la ductilité du matériau. On pourrait également voir que l’alliage EN AC 51300 après traitement par précipitation présente une ductilité plus élevée qu’après traitement en solution.

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