Alumínium-magnézium öntvény ötvözetek szerkezete és tulajdonságai hőkezelés után

Szerkezet

Az 1. ábrán a különböző Mg-tartalmú Al-Mg ötvözetek reprezentatív szemcseszerkezete látható átvett állapotban. Látható, hogy mindkét minta hasonló, egyenlő tengelyű dendrites szerkezetet jellemez. A rozettaszerű primer Al mellett az interdendritikus tartományban a nem egyensúlyi megszilárdulás eredményeként β fázis is eloszlik. Az átvett állapotú anyag pontos fázisazonosítása érdekében kétféle marószert alkalmaztunk a mikroszerkezet feltárására. A Keller-féle reagens (2a. ábra), amelyet általában az alumíniumötvözetek maratására használnak, feltárta a másodlagos csapadékokat a szemcsehatárokon, de nem teszi lehetővé a szerkezet alkotóinak egyértelmű megkülönböztetését. A Weck-reagens alkalmazása lehetővé teszi az egyes csapadékok megkülönböztetését az árnyalatuk alapján. Így megállapítható, hogy a mikroszerkezet az átvett állapotban három fázisból áll: α-Al (világos mátrix), Al3Mg2 (sötét csapadékok) és Mg2Si (szürke csapadékok), amely a szemcsehatárok közelében képződik (2b. ábra). A fő fázisok jelenlétét a korábbi tanulmány is megerősítette . A kicsapásos kezelés a dendritikus szerkezet eltűnéséhez vezet, és nincs jelentős hatással a szemcseméretre és azok morfológiájára (3. ábra). Egyértelmű, hogy a kicsapásos kezelési folyamat során a túltelített szilárd oldatból kicsapódnak a keményedő másodlagos β′-Al3Mg2 fázisok, amelyek egyenletesen eloszlanak az ötvözet mátrixában. Ezt a hatást Starink és Zahra széles körben tanulmányozta. A 4a. és b. ábra az EN AC 51300 ötvözet mikroszerkezetét mutatja a hőelemzés után. Látható, hogy a dendritkarok távolsága (DAS) és a szemcseméret megnőtt a hőelemzés után az átvett vagy hőkezelt állapothoz képest. Az is látható, hogy a másodlagos fázisok többsége a szemcsehatárokon helyezkedik el, és fényes kiválások formájában látható. Azt is meg kell említeni, hogy a hűtési sebesség növelése mindkét vizsgált ötvözet esetében csökkenti a szemcseméretet. A vonalmetszési módszerrel végzett szemcseméretmérés eredményeit a 2. táblázat mutatja be. Az is megállapítható, hogy az EN AC 51300 ötvözet nagyobb magnéziumtartalma kisebb szemcseméretet eredményez a hőelemzés után. Ez a jelenség a ~5% Mg-tartalmú ötvözet elsődleges fázisának korábbi nukleációjával magyarázható.

Hőelemzés

Az alumíniumötvözet szilárdulási útjának elemzése előtt meg kell jegyezni, hogy az öntött állapotban (nem egyensúlyi állapotban) a fázisok száma nagyobb lehet, mint az egyensúlyi körülmények között, de a megszilárdulási reakciók sorrendje általában összhangban van a megfelelő fázisdiagramokkal.

A vizsgált alumíniumötvözetek tulajdonságait nagymértékben meghatározza az Mg2Si fázis, ezért értelmezésüket a viszonylag egyszerű és az irodalomban kellő részletességgel feldolgozott Al-Mg-Si fázisdiagramból kell kiindulni. Az Al-Mg-Si rendszer alumínium sarkában az alumínium szilárd oldatával a következő fázisok vannak egyensúlyban: Al3Mg2 és Mg2Si. Az Al3Mg2 (néha Al8Mg5-nek nevezik) FCC-szerkezetű, a = 2,82-2,86 nm rácsparaméterű. Az Mg2Si fázis köbös szerkezetű, a = 0,635-0,640 rácsparaméterrel. Az Al-Mg-Mg2Si rendszerhez tartozó szinte valamennyi kereskedelmi ötvözetben az alumínium elsődlegesen megszilárdul, majd kialakul a bináris eutektikumok egyike. Az Al3Mg2 fázist tartalmazó bináris és terner eutektikumok a kereskedelmi ötvözetekben csak nem egyensúlyi körülmények között szilárdulhatnak meg. A munkában bemutatottak szerint az Al3Mg2 fázis az alumínium szilárd oldatából a szilárd állapotban történő lehűléskor történő kicsapódás révén alakul ki; azonban valós, nem egyensúlyi körülmények között ez a fázis a megszilárdulás során eutektikus reakciók eredményeként is kialakulhat. Az öntött Al-Si ötvözetekben az Mg2Si fázis csak nem egyensúlyi terner eutektikus eredmény eredményeként alakul ki 555 °C-on, és mennyisége kicsi (<1 térfogat%), ami optikai mikroszkópban megnehezíti az osztályozását. A szilárd Al-ban a Mg és a Si viszonylag gyenge kölcsönös oldhatósága ellenére az öregedés során az Mg2Si fázis metastabil koherens és félkoherens módosulatok (\(\beta^{\prime \prime }} , \beta^{\prime }}\)) kialakulása miatt jelentős csapadékhatást tesz lehetővé. A legújabb eredmények azt mutatták, hogy a magnézium és a szilícium kölcsönös szilárd oldhatósága alumíniumban teljes mértékben függ a hőmérséklettől, ami megköveteli a hőkezelési rendszer szigorú megjegyzését. A 3-4 %-nál több Mg-ot tartalmazó Al-Mg ötvözetekben nem képződnek Mg2Si fázisú másodlagos csapadékok a Si Al-ban való alacsony oldhatósága miatt. Szinte az összes szilícium eutektikus Mg2Si részecskékben kötődik .

A vizsgált alumíniumötvözetek hőelemzési eredményeit az 5. ábra mutatja be. Az ötvözet termikus jellemzőivel kapcsolatos részletesebb információkat az első derivált görbék segítségével kaptunk. A kohászati reakciók hőmérsékleteit a 3. táblázat foglalja össze. A kristályosodási folyamat során bekövetkezett termikus változások jellemző pontját a görbe és az alapgörbe inflexiós pontjánál lévő érintő metszéspontjaként, illetve a kifejezéses termikus analízisben az egyenes szakaszok extrapolációjával kapott pontként határozták meg.

A megszilárdulás kb. 629-641 °C-on kezdődik az alumíniumszemcsék kialakulásával. Az α-Al dendritmagképződési hőmérséklet (T αDENNUC ) (1. pont) azt a pontot jelenti, amikor a stabil primer dendritek elkezdenek megszilárdulni az olvadékból. Ezt a tényt a hűtési görbék meredeksége és az első derivált inflexiós pont által meghatározott változása bizonyította. A liquidus hőmérséklet a szilárd frakció kezdetét jelenti, amely ebben a pontban egyenlő nullával. Egyértelmű, hogy az Al-dendrit magképződési eseménye az ötvözet alacsonyabb magnéziumtartalmával magasabb hőmérsékleten megy végbe, azaz a T αDENNUC 641,3 °C volt az EN AC 51100 ötvözet esetében, ami az EN AC 51300 ötvözet esetében 629,1 °C-ra tolódott le. Mint látható, az EN AC 51300 esetében a dendritmagképződés hőmérséklete a hűtési sebesség növekedésével kb. 4 °C-kal nőtt. Az is látható, hogy az EN AC 51100 ötvözet esetében a hűtési sebesség növelése nem okoz jelentős változást a nukleációs hőmérsékletben. A növekvő nukleációs hőmérséklet lehetővé teszi, hogy a megszilárdulás előtt új kristályok alakuljanak ki, ami azt jelenti, hogy több mag van, kevesebb növekedési potenciállal, és így hatékony szemcsemérés várható .

A kristályosodási görbék következő jellegzetes pontjai 638,0 és 625,2 °C-nál voltak megfigyelhetőek. Ez az esemény az α-Al dendrit minimum (alulhűtési) hőmérséklet (T αDENMIN ) (2. pont), amely olyan helyzetet határoz meg, amikor a nukleált dendritek olyan mértékben növekedtek, hogy a felszabaduló látens fúziós hő kiegyenlíti a vizsgálati mintából elvont hőt. A T αDENMIN mint helyi minimumot az a pont határozza meg, ahol az első derivált keresztezi a nulla vonalat (dT/dt = 0). Megállapítható, hogy a hűtési sebesség növelése nem eredményez jelentős változásokat a T αDENMIN értékében. A 3. pont az a pont, amelyben a folyékony olvadékban keletkezett α dendritek összefüggővé válnak (T αDENDCP ). Ebben a pontban a hűtési görbe második deriváltja metszi a nulla vonalat (6. ábra). E pont (T αDENDCP ) átlépése után az olvadék hőmérséklete az állandósult növekedési hőmérsékletre (T αDENG ) emelkedik (4. pont). A T αDENG megegyezik az első derivált görbe második nullpontjával (dT/dt = 0) a nukleáció kezdetét követően (dT/dt = 0). A primer alumíniumszemcsék kialakulása után, feltéve, hogy a Si koncentrációja elegendő, a bináris eutektikum Al + Mg2Si képződik az 544-574 °C közötti hőmérséklet-tartományban (5. pont). A hűtési sebesség növelésével a \(T_{{{\text{E}}}\left( {{\text{Al}} + {\text{Mg}}}_{2} {\text{Si}}}} \right)}}\) 3, illetve 6 °C-kal csökkent. A 6. pontok a β-Al3Mg2 eutektikus magképződési hőmérsékletnek és a β fázis eutektikus növekedésének felelnek meg. Ezen a ponton a β-Al3Mg2 fázis elkezd kialakulni a szemcsehatárokon, ami 563,1 °C-on figyelhető meg a 3 % Mg-ot tartalmazó ötvözetben és 436,3 °C-on a kb. 5 % Mg-ot tartalmazó ötvözetben. Az is látható volt, hogy a vizsgált alumíniumötvözetek esetében a hűtési sebesség növelésével az eutektikus magképződési hőmérséklet \(T_{{{{{text{E}}}\left( {{{\text{Al}}} + {\text{Al}}}_{3} {\text{Mg}}}_{2} } \right)}}\) enyhén, kb. 2 °C-kal csökkent. A kristályosodási görbén megfigyelt utolsó pont (7.) a szolidushőmérséklet, amely az EN AC 51100 ötvözet esetében 520,1 °C-nál, az EN AC 51300 ötvözet esetében pedig 416,7 °C-nál volt megfigyelhető. Valójában a hűtési sebesség növekedésével a megszilárdulási tartomány mindkét vizsgált ötvözet esetében kb. 9 °C-kal nőtt. Ez azt mutatja, hogy a kristályosodási tartomány kiszélesítése előnyökkel járhat a félig szilárd fémöntés (SSM), mint például a thixocasting, rheocasting vagy thixomolding esetében; ugyanakkor növeli az olyan öntési hibák előfordulását, mint a makroszegregáció, a forró szakadás és a zsugorodás, valamint a gázporozitás a hagyományos öntésnél. Az egyensúlytól való helyi eltérések mikroszegregációt és végül a helyi egyensúly eltolódását eredményezik a koncentrációk felé, ahol új fázisok képződnek.

A hűtési görbe második deriváltját a dendritkoherencia-pont meghatározására használtuk (6. ábra). A hűtési sebesség második deriváltjának első minimális értéke a DCP, amely a folyékonyból a folyékony-szilárd állapotba való átmenetet jelzi. E pont átlépése után a dendritek tovább nőttek és vastagodtak az olvadék további lehűlésével.

A dendritkoherencia pont hőmérsékletének és a dendritkoherenciának megfelelő szilárd frakció (f DCP) változását az Mg tartalom és a hűtési sebesség függvényében a 4. táblázat mutatja be. Látható, hogy az elsődleges Al dendritkoherencia-pont szilárd része az Mg-tartalom növekedésével 2,8 %-ról 3,7 %-ra, az EN AC 51100 esetében 2,8 %-ról 4,1 %-ra, az EN AC 51300 esetében pedig 3,7 %-ról 8,4 %-ra nőtt a hűtési sebesség növekedésével. Mindkét elemzett alumíniumötvözet-sorozat esetében megfigyelhető, hogy a hűtési sebesség növekedésével a dendritkoherencia-pont hőmérséklete az EN AC 51100 esetében 638,47 °C-ról 637,71 °C-ra, az EN AC 51300 esetében pedig 626,51 °C-ról 623,81 °C-ra csökken. Más szóval, a koherenciaparaméterek azt mutatják, hogy a szemcseméret finomítása csökkenti a dendritkoherencia-hőmérsékletet és késleltetheti a dendritkoherenciát. A DCP közvetlen összefüggést mutat a folyékonysággal; ha a DCP késik, nagyobb folyékonyság érhető el. Összefoglalva, a DCP kialakulásának vizsgálata TDA segítségével azt mutatja, hogy a dendrit később válik koherenssé nagyobb hűtési sebességgel és nagyobb Mg-koncentrációval.

Mechanikai tulajdonságok

Az EN AC 51100 és EN AC 51300 ötvözet keménységmérési eredményei alapján, amelyeket az 5. és 6. táblázat tartalmaz, megállapították, hogy a megnövekedett magnéziumtartalom befolyásolja az ötvözetek keménységét, ami a szilárd oldatkeményedés eredménye. A vizsgált ötvözetek hőkezelési folyamatának legkedvezőbb feltételeinek megtalálása érdekében kísérletsorozatot végeztek.

A keménységmérésből kapott adatok elemzése alapján megítélhető, hogy az EN AC 51100 ötvözet rendelkezik a legnagyobb öregedési potenciállal. Amint az 580 °C hőmérsékletről történő oldás után megfigyelhető volt, már 4 óra mesterséges öregítés után is jelentős keménységnövekedés tapasztalható. A további oltási öregítés a keménység további kis mértékű növekedését eredményezi, és 12 órás mesterséges öregítés után az anyag a legnagyobb keménységet mutatja. A szilárd oldatkezelés alacsonyabb hőmérsékletei nem teszik lehetővé ilyen jelentős keménységnövekedés elérését, de látható, hogy az 560 °C hőmérsékletről történő kioltás és 12 órás mesterséges öregítés után a korábbiakhoz hasonló eredményeket lehet elérni. Az EN AC 51300 ötvözet kicsapásos kezelése során csak kis mértékű keménységnövekedést figyeltek meg. Ezt a túl rövid oldatkezelési idő okozhatta, amely nem tette lehetővé a Mg teljes oldódását az ötvözet mátrixában és az ezt követő kicsapódást a szilárd oldatból, amikor az ötvözetet mesterségesen öregítették. Amint az a 6. táblázatban látható, az 560 °C-os oldatkezelés és az azt követő 12 órás 160 °C-os öregítés okozta a legnagyobb, mintegy 14 %-os keménységnövekedést az öntött állapothoz képest. Az alacsonyabb hőmérsékleten történő áramtalanítás az érlelési időtől függetlenül jelentősen alacsonyabb keménységet eredményez, ami arra enged következtetni, hogy ezek a hőkezelések nem gazdaságosak, mivel nem teszik lehetővé az anyagtulajdonságok jelentős növekedését.

A vizsgált alumíniumötvözetek hőkezelés utáni alakíthatóságának és szakítószilárdságának jellemzésére statikus szakítóvizsgálatokat végeztek. A korábban elvégzett keménységméréseket a legelőnyösebb hőkezelés típusának kiválasztásához használták fel. Az EN AC 51100 ötvözet esetében a szakítóvizsgálatokat 580 °C-on, illetve az EN AC 51300 ötvözet esetében 560 °C-on kioltott mintákon végeztük. A vizsgált ötvözetek statikus szakítóvizsgálataiból kapott eredmények alapján a szakítószilárdság növekedése volt megfigyelhető (7. táblázat). Az oldatkezelés és az érlelési idő hatását a 7. ábra mutatja. Mint látható, a szakítószilárdság változását mutató mesterséges öregedési jellemzők összehasonlíthatóak a korábban végzett keménységmérésekkel. Amint az várható volt, a legnagyobb szakítószilárdságot az 5 % magnéziumot tartalmazó ötvözet mutatja; a legnagyobb öregedési potenciált azonban az EN AC 51100 ötvözet mutatja. A szakítószilárdság növekedése 12 órás mesterséges öregítés után körülbelül 20 % az oldattal kezelt próbatestekhez képest. Azt is kimutatták, hogy a mesterséges öregítés során az anyag alakíthatósága csak kis mértékben csökken. A 8. táblázat azt is mutatja, hogy az EN AC 51300 ötvözet mesterséges öregítése során a szakítószilárdságban nincs jelentős változás. Ezt össze lehet hasonlítani a keménységmérésekből kapott eredményekkel, ahol csak kis mértékű keménységnövekedést figyeltek meg ebben az ötvözetben. Az is látható, hogy az EN AC 51300 ötvözet mesterséges öregítése nem okoz jelentős változásokat az anyag alakíthatóságában. Az is látható volt, hogy az EN AC 51300 ötvözet kicsapatásos kezelés után nagyobb alakíthatóságot mutat, mint oldatos kezelés után.