SPE-t és LC-APCI-MS/MS-t alkalmazó módszer optimalizálása és validálása gyógyszerek meghatározására felszíni és közüzemi vizekben

A felszíni és közüzemi vizek lehetséges szennyezése miatt az újonnan megjelenő szennyező anyagok közé sorolt gyógyszerek használata világszerte új környezeti problémává vált, ami hatással lehet a környezetre és károsíthatja a közegészséget. Rio Grande városában (RS, Brazília) az ivóvízellátást a CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento) biztosítja, amely a Patos és Mirim lagúnákat összekötő São Gonçalo csatornából gyűjti a vizet. Ebben a munkában szilárd fázisú extrakciót (SPE) és tömegspektrometriával (LC-APCI-MS/MS) összekapcsolt, légköri nyomású kémiai ionizációs forrással rendelkező folyadékkromatográfiát alkalmazó analitikai módszert fejlesztettek ki és validáltak az atenolol, koffein, diklofenák, fluoxetin és szulfametoxazol hatóanyagoknak felszíni és közüzemi vízmintákban történő meghatározására. A módszert az INMETRO és a SANCO paraméterei szerint validálták. A módszer kimutatási határai 0,053 – 0,53 µg L -1 , míg a mennyiségi határértékek 0,16 – 1,6 µg L-1 között mozogtak. Minden vegyület kiváló linearitást mutatott, a korrelációs együttható nagyobb volt, mint 0,99. A visszanyerési értékek 70 és 120% között voltak, az RSD minden vegyület esetében 20%-nál kisebb volt. A többszörös reakciómonitorozás (MRM) segítségével minden egyes vegyület esetében két különböző átmenetet (prekurzorion – termékion) választottak ki, egyet a mennyiségi meghatározáshoz, egyet pedig a megerősítéshez, ami növelte a módszer szelektivitását. Értékelték a mátrixhatást, és két vegyület jelszupressziót mutatott. A mátrixhatást a mátrixban lévő standardok kalibrálásával kompenzálták.

A feltörekvő szennyező anyagok közé sorolt gyógyszerek globális használata új környezeti problémává vált a felszíni és az ivóvíz lehetséges szennyezése miatt, és hatással lehet a környezetre és károsíthatja a közegészséget. Rio Grande városában (RS, Brazília) az ivóvízellátást a CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense) biztosítja, amely a vizet a São Gonçalo csatornából gyűjti, amely két lagúnát köt össze: a Patos és a Mirim lagúnákat. Ebben a munkában szilárd fázisú extrakciót (SPE) és folyadékkromatográfiát alkalmazó, légköri nyomású kémiai ionizációs tömegspektrometriával (LC-APCI-MS/MS) összekapcsolt analitikai módszert fejlesztettek ki és validáltak atenolol, koffein, diklofenák, fluoxetin és szulfametoxazol gyógyszerhatóanyagok meghatározására felszíni és közüzemi vízmintákban. A módszert az INMETRO és a SANCO által meghatározott paraméterek szerint validálták. A kimutatási határértékek 0,053 és 0,53 μg L -1 között mozogtak, míg a mennyiségi meghatározási határértékek 0,16 és 1,6 mg L-1 között voltak. Valamennyi vegyület kiváló linearitást mutatott, a korrelációs együtthatók 0,99-nél nagyobbak voltak. A visszanyerés 70 és 120% között volt, az RSD pedig minden vegyület esetében 20%-nál kisebb volt. A többszörös reakciómonitorozás (MRM) segítségével minden egyes vegyület esetében két különböző átmenetet (prekurzorion – termékion) választottunk ki, az egyiket a mennyiségi meghatározáshoz, a másikat a megerősítéshez, növelve ezzel a módszer szelektivitását. A mátrixhatást értékeltük, és a vegyületek közül kettő elnyomott jelet mutatott. A mátrixhatást a tömbi kalibráció szuperponálásával ellensúlyoztuk.