Ottimizzazione e convalida di un metodo utilizzando SPE e LC-APCI-MS/MS per la determinazione di farmaci in acque di superficie e di approvvigionamento pubblico

L’uso mondiale di farmaci classificati come contaminanti emergenti è diventato un nuovo problema ambientale a causa della possibile contaminazione delle acque di superficie e di approvvigionamento, che può avere un impatto sull’ambiente e causare danni alla salute pubblica. Nella città di Rio Grande, RS, Brasile, la fornitura di acqua potabile è fornita dalla CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), che raccoglie l’acqua dal canale São Gonçalo, che collega le lagune Patos e Mirim. In questo lavoro è stato sviluppato e convalidato un metodo analitico utilizzando l’estrazione in fase solida (SPE) e la cromatografia liquida con sorgente di ionizzazione chimica a pressione atmosferica accoppiata alla spettrometria di massa (LC-APCI-MS/MS) per la determinazione dei farmaci atenololo, caffeina, diclofenac, fluoxetina e sulfametossazolo in campioni di acqua superficiale e di fornitura pubblica. Il metodo è stato convalidato secondo i parametri INMETRO e SANCO. I limiti di rilevamento del metodo variavano da 0,053 – 0,53 µg L -1 , mentre per i limiti di quantificazione la gamma era 0,16 – 1,6 µg L-1 . Tutti i composti hanno mostrato un’eccellente linearità, con un coefficiente di correlazione superiore a 0,99. I valori di recupero erano compresi tra il 70 e il 120%, con RSD inferiore al 20% per tutti i composti. Attraverso il monitoraggio di reazione multipla (MRM), due transizioni diverse (ione precursore – ione prodotto) sono state selezionate per ogni composto, una per la quantificazione e un’altra per la conferma, che ha aumentato la selettività del metodo. L’effetto matrice è stato valutato, e due composti hanno mostrato la soppressione del segnale. L’effetto matrice è stato compensato con la calibrazione degli standard nella matrice.

L’uso globale di farmaci classificati come contaminanti emergenti è diventato un nuovo problema ambientale a causa della possibile contaminazione delle acque di superficie e di approvvigionamento e può avere un impatto sull’ambiente e causare danni alla salute pubblica. Nella città di Rio Grande, RS, Brasile, la fornitura di acqua potabile è realizzata dalla CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense), che raccoglie l’acqua dal Canale São Gonçalo, che collega due lagune: le lagune Patos e Mirim. In questo lavoro è stato sviluppato e validato un metodo analitico che utilizza l’estrazione in fase solida (SPE) e la cromatografia liquida accoppiata ad una sorgente a pressione atmosferica con spettrometria di massa a ionizzazione chimica (LC-APCI-MS/MS) per la determinazione di atenololo, caffeina, diclofenac, fluoxetina e sulfametossazolo in campioni di acqua superficiale e acqua di approvvigionamento pubblico. Il metodo è stato convalidato secondo i parametri da INMETRO e SANCO. I limiti di rilevamento andavano da 0,053 a 0,53 μg L -1 , mentre per i limiti di quantificazione l’intervallo era da 0,16 a 1,6 mg L-1 . Tutti i composti hanno mostrato un’eccellente linearità, con coefficienti di correlazione superiori a 0,99. I recuperi erano nell’intervallo dal 70 al 120%, con RSD inferiore al 20% per tutti i composti. Attraverso il monitoraggio di reazione multipla (MRM), sono state selezionate due diverse transizioni (ione precursore – ione prodotto) per ogni composto, una per la quantificazione e l’altra per la conferma, aumentando la selettività del metodo. L’effetto matrice è stato valutato, e due dei composti hanno presentato un segnale soppresso. L’effetto matrice è stato compensato sovrapponendo la calibrazione dell’array.