表流水および公共供給中の薬物測定のためのSPEおよびLC-APCI-MS/MSを用いたメソッドの最適化とバリデーション

新興汚染物質に分類される薬物は、表流水や供給水が汚染される恐れがあり、環境への影響や公衆衛生への被害から世界的に新しい環境問題になってきています。 ブラジルRS州リオグランデ市では、パトス潟とミリム潟を結ぶサン・ゴンサロ水路から水を集め、CORSAN（Companhia Riograndense de Saneamento）が飲料水を供給しています。 本研究では，表流水および公共水道水中のアテノロール，カフェイン，ジクロフェナック，フルオキセチンおよびスルファメトキサゾールの定量を目的として，固相抽出（SPE）と大気圧化学イオン化源付き液体クロマトグラフィー（LC-APCI-MS/MS）を用いた分析法の開発とバリデーションを行った． メソッドは、INMETROとSANCOのパラメータに従って検証されました。 検出限界は 0.053 ～ 0.53 µg L -1 であり，定量限界は 0.16 ～ 1.6 µg L -1 であった。 すべての化合物が優れた直線性を示し、相関係数は0.99以上となりました。 回収率は70～120%の範囲にあり、RSDはすべての化合物で20%未満であった。 MRM（Multiple Reaction Monitoring）により、化合物ごとに定量用と確認用の2種類のトランジション（プリカーサーイオン-プロダクトイオン）を選択し、メソッドの選択性を向上させました。 マトリックス効果を評価したところ、2つの化合物でシグナルの抑制が確認されました。 マトリックス効果は、マトリックス中の標準物質の校正で補正した。

新興汚染物質に分類される薬剤の世界的な使用は、地表水や供給水の汚染の可能性があり、環境に影響を与え、公衆衛生に害を与える可能性があることから、新たな環境問題となっている。 ブラジル・リオグランデ市では、パトス潟とミリム潟の2つの潟を結ぶサン・ゴンサロ水道を利用して、CORSAN（Companhia de Saneamento Riograndense）が飲料水の供給を担っている。 本研究では，表流水および公共供給水中のアテノロール，カフェイン，ジクロフェナク，フルオキセチンおよびスルファメトキサゾール医薬品の定量を目的として，大気圧化学イオン化質量分析装置（LC-APCI-MS/MS）および固相抽出を用いた分析法を開発・検証した。 このメソッドは，INMETROとSANCOによるパラメータに従って検証されました。 検出限界は0.053 ～ 0.53 μg L -1，定量限界は0.16 ～ 1.6 mg L -1 であった。 いずれの化合物も優れた直線性を示し，相関係数は 0.99 以上でした。 回収率は 70 ～ 120% で，RSD はすべての化合物で 20% 未満でした。 MRM（Multiple Reaction Monitoring）により，化合物ごとに定量用と確認用の2種類のトランジション（プリカーサーイオン-プロダクトイオン）を選択し，メソッドの選択性を向上させました。 マトリックス効果を評価したところ，2化合物でシグナルが抑制された． このマトリックス効果は，アレイキャリブレーションを重ねることで相殺された．