Thermal stability of retained austenite in bainitic steel: an in situ study

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Introduction

微細組織の一部がベイニティックフェライトと炭素に富む保持オーステナイトの混合物からなるカーバイドフリーベイニティック鋼は、現在最も高度な工学材料の一つとして確立されている。 自動車産業用の成形可能な合金（Matsumura et al.1987a,b）, 延性鋳鉄（Rundman & Klug 1982）, 鉄道路線（Yates 1996; Bhadeshia 2007）, 装甲（Caballero & Bhadeshia 2004; Bhadeshia 2005）から幅広い用途に使用されています。 また、この基本概念には多くのバリエーションが存在し、基礎と応用の両面から熱心に研究されている（Saha Podder et al.2007; Stone et al.2008; Menapace et al.2009; Sugimoto 2009; Caballero et al.2010; Yi et al.2010 ）。 この種の構造体は、カーボンナノチューブよりも微細であるが、最近のレビュー（Bhadeshia 2010）によると、現在、商業規模で生産することができる。

保持オーステナイトの1つの役割は、鋼の延性を高めることである（DeCooman 2004; Jacques 2004）。 応力とひずみの影響下で変態し、それによって加工硬化率を十分に高めて塑性不安定性を遅らせる。変態ひずみ自体はこのプロセスでは小さな役割を果たす(Bhadeshia 2002)。 オーステナイトの機械的安定性はよく理解されており、特性を制御するメカニズムとして機能している。

しかし、鋼が目的の微細構造で製造された後、一時的に400℃を超える高温にさらされる状況がある。一例は亜鉛めっき処理で、溶融亜鉛合金の浴中を通過する鋼がそうである。 また、使用時には高温にならない航空機のエンジンシャフトに、耐食性コーティングを施すために500℃を超える高温に加熱することもある。 このような場合、オーステナイトの熱的安定性が十分でなく、熱力学的により安定なフェライトとセメンタイトの混合物に分解してしまう可能性があるのだ。 Saha Podder & Bhadeshia (2010)は、高温に加熱した後、常温に冷却した試料を用いて、炭素が濃縮したオーステナイトの分解速度が焼戻し熱処理の関数であるかどうかを顕微鏡とX線回折の組み合わせで調査した。 ベイニティックフェライトと保持オーステナイトの混合物（γr）を焼戻し温度まで加熱すると、オーステナイトの一部が熱分解してベイニティックフェライト（αb）とセメンタイト（θ）の混合物になるが、残りの一部は常温まで冷却するとマルテンサイト（α´）に分解される可能性があることが判明した。 このことから、測定された量は熱分解の影響だけではなく、2つの分解反応の組み合わせであることがわかる。

Display Formula

各段階でオーステナイト量が減少する。

この研究の目的は、高エネルギー放射光X線によるその場実験により、熱分解と焼き戻し温度からの冷却中のマルテンサイトへの変化の2反応を別々に特性評価することである。 この研究は、バルクナノ構造鋼の熱安定性を高めることを目的とした基礎研究の一環である（Bhadeshia 2010）。

実験手順

Fe-0.39C-4.09Ni-2.05Si wt% 合金は、高純度母材から 20 kg の真空誘導溶解で調製した。この材料は、ベイニティックフェライトと保持オーステナイトの混合物の構造と特性の関係を確立するために以前に研究されており、後者はブロックとフィルムとして存在している (Bhadeshia & Edmonds 1983a,b)． シリコンが含まれているため、ベイナイトの形成中にセメンタイトが析出することがない。 MTDATAと関連するTCFEデータベース（NPL 2006）を使用し、オーステナイト、フェライト、セメンタイトが許容相であると仮定して計算した平衡相分率を図1aに示す（

Figure 1.

Figure 1. (a)計算された平衡相分率。 (b) 熱処理スケジュール。

合金の準備方法は原著に記載されているが、長さ12mm、直径8mmの円柱状の試料をサーメカスター熱機械シミュレーターで使用するために準備した。 この機械はオーステナイト化時に2×10-4 Torrに排気された環境チャンバーを備えている。 試料は誘導加熱され、冷却は試料表面に直接ヘリウムを吹き付けることによって行われる。 使用した熱処理を図1bに示す。 等温変態後、一部の試料は400℃で30～120分焼き戻し、フィリップス社製垂直回折計を用い、未濾過CuKα線、40 kV、40 mAで通常のX線測定を行った。 2θ=30-150°の角度幅で0.05° s-1の速度で連続スキャンし、各ステップで16.65秒の収集時間を選んだ。 CuKβ放射を除去するために、湾曲したグラファイトの形の二次モノクロメータが使用される。 発散スリットは1°、受光スリットは0.2mmを使用した。 熱処理後の試料から直径8 mmの円板を4枚スライスした。 各試料は標準的な金属組織学的手法で研磨され、2パーセントのニタールでエッチングされ、X線分析に用いられた。 ピーク位置と相の同定は，X’Pert HighScore Plus ソフトウェアを使用して行った． 保持されたオーステナイトの割合はリートベルト精密化 (Rietveld 1967, 1969; McCusker et al. 1999) を用いて評価した。

別のセットのベイナイト型フェライトとオーステナイトの微細構造を持つ等温変態試料は、以下のセクションで述べるように放射光X線を使って起こる過程を調べるために焼き戻しせずに保持していた。 このため、等温変態した材料から長さ 10 mm、直径 0.8 mm の円柱状の試料を機械加工した。 試料に波長0.50247Å、ビームサイズ水平10mm×垂直0.6mmの単色X線を照射しながら、シンクロトロン施設内で熱風送風機を用いて400℃で焼戻しを行った。 送風機内の温度は、白金試料の熱膨張をモニターすることで校正した。 このために、フランス・グルノーブルにある欧州放射光施設のスイス・ノルウェービームラインBM01を使用した。 高分解能の粉末回折測定には、堅牢な2軸の回折計が利用できました（図2）。 それぞれの円には高精度エンコーダーが回転軸に直接取り付けられている。 このブラッグ・ブレンタノ回折計は透過型ジオメトリーで動作する。 13素子Ge検出器には6つの高速カウントチェーンがあり、各分析ごとに、2θ=1.1°のオフセットで6つの完全なパターンを同時に収集し、総データ収集時間を最小限に抑えます。

図2. ビームラインに設置された試料アセンブリとその下に配置された熱風送風機。 (オンライン版はカラー)

各試料の回折スペクトルは、さらなるスペクトル収集のために400℃で焼き戻しする前に室温で収集された。 いずれの場合も、全幅半値の分解能は0.01°であった。 2θの範囲は常温で9-37.5°、テンパリング中は11.5-22.5°で、各スペクトルの合計取得時間は5分であった。 加熱と冷却は、回転する試料を送風機の上に移動させることで高速に行った。 シリコン標準試料（NIST SRM-640c）を用いて、装置と積分のピーク幅関数を較正した。 回折データはMAUD (Materials Analysis Using Diffraction; Lutterotti et al. 1997) プログラムパッケージに実装されているリートベルト法を用いて分析された。

図3に示すように3つの別々の焼き戻しシーケンスを実施し、焼き戻し温度はすべて400℃に固定された。 処理IとIIは2段階あり、最初の処理はそれぞれ30分と45分の焼き戻しで、その後、室温まで急冷し、回折データを収集した。 その目的は、冷却中の部分マルテンサイト変態後の保持オーステナイトの炭素含有量の変化を観察することであった(Saha Podder & Bhadeshia 2010)。 第2段階では、試料を焼戻し温度まで再加熱し、所定の時間保持した。 最後に、試料は室温まで急冷された。 処理IIIでは、180分の間、中断はなかった。その後、サンプルは室温まで急冷された。

Figure 3.

Figure 3.

Figure 3. 放射光X線による焼戻し処理（a）I、（b）II、（c）III。 矢印は室温への急冷を示す。

結果

380℃、2時間の等温変態後のミクロ組織は、図4に示すようにベイナイト型フェライトと炭素濃縮保持オーステナイトの混合からなり、ブロッキーとフィルム状の2種類のアウステナイトの形態も示している。 この構造体をシンクロトロン装置内で焼き戻し、5分ごとにデータを収集した。 図5は、焼き戻し中のオーステナイト保持量の変化を示したものである。 焼き戻し時間ゼロは、試料が等温変態した状態に相当し、室温で測定されたオーステナイト分率は0.19であった。 このグラフは、比較のために常温で測定した低エネルギーX線回折データも示しているが、これらのデータは、シンクロトロン実験が示唆する焼き戻し温度でのオーステナイトの割合よりも低いことを示している。 この不一致を評価するために、120分の焼き戻し後、常温まで冷却した放射光試料を通常のX線回折で評価した。この特定の測定は、図5に円で示されており、焼き戻し温度で存在したオーステナイトの一部が、常温まで冷却すると分解することを示す。 図6に示すように、フェライトが存在せず、表面に近づくにつれて組織が均一になっていることから、焼戻し熱処理中に脱炭が起こっていないことが走査型電子顕微鏡で確認された

図4

図4． 380℃で等温変態した試料。 (a)オーステナイトのブロッキーな領域を示す走査型電子顕微鏡写真。 (b)透過型電子顕微鏡写真。ベイニティックフェライトとその間に介在するオーステナイト膜。

図5. 焼戻し処理Iの後の時間の関数としてのオーステナイト保持量。 (オンライン版はカラー)

図6.

図6.焼戻し処理Iの時間経過に伴うオーステナイト保持量の変化。 焼戻し処理I後の試料端の微細構造を示す走査型電子顕微鏡写真

従来のX線は放射光よりも透過性が低いため、400℃での焼戻し中に試料が脱炭するとオーステナイト保持量を過小評価する可能性があります。 CuKαターゲットによるFe（γ）中のX線の透過深さは、入射角（2θ）が20°から150°の間で0.5から1.7μmと推定されている（Marques et al.） 放射光の場合、浸透深度は0.5Åの波長で68-75μmの範囲にある（Dudley et al.1989）。 従来のX線試料を30分以上焼戻し、化学研磨した実験でも、オーステナイト保持量の値に違いは見られなかったので、2つの技術で観察された違いは表面効果に起因するものではありません。

我々は、微細構造中に存在するオーステナイトの形態として、ブロックとベイニティックフェライトの板状のものの間に挟まれた薄膜の2つがあることを強調してきた。薄膜はマルテンサイト変態に対してより機械的に安定であり（Bhadeshia & Edmonds 1983a）、炭素量が多い（Selfら 1981; Bhadeshia & Waugh 1982）ことが独自の実験から分かっている。 この2種類のオーステナイトは結晶子サイズと格子定数が異なるため、X線回折スペクトルのピークが非対称になり、図7に示すように分解することができる。 膜状オーステナイトの方が炭素濃度が高いと仮定すると、2 つのピークのうち幅の広い方が膜状オーステナ イトに相当し、格子定数が大きいためブラッグ角θも小さく、ピークの幅は膜状オーステナイトのスケールの細かさと一致してい ることがわかる。 この材料では、軸方向の拡がりはピークの非対称性に寄与しないため、放射光の結果の解析では軸方向の拡がりは考慮されなかった。 これは標準的なシリコン試料を用いて確認され、ピークの非対称性は見られなかった（図8）。

図7.

図7. 2種類の異なるオーステナイトのデコンボリューション。 (オンライン版はカラー。)

図8.

図8.

焼戻し処理Iにおける両形態のオーステナイト量の変化を図9にプロットした。 このプロットは、ブロック状オーステナイトがフィルムよりも常に大きな体積分率を維持していることを示している。 ブロック状およびフィルム状オーステナイトの体積分率は、焼戻しの進行に伴い減少しているが、ブロック状成分ではこの減少は緩やかであるのに対し、フィルム状の分率は初期に急激に減少し、その後はほとんど変化していないことがわかる。 同様に、II処理時の両オーステナイト変態のvol.%を分析した（図10）。 この傾向は処理 I と同様である。 先のグラフとの唯一の違いは、ここでは、両成分が焼戻し時間の経過に伴って徐々に減少していることである。 オーステナイト強度の各成分のデコンボリューションは、プロファイルフィッティングに敏感である。 例えば、フィッティングを繰り返している間、フィルム状オーステナイトとブロック状オーステナイトの割合は、それぞれ0.083～0.097と0.096～0.108の範囲に収まっている。 焼戻し処理Iにおける400℃でのブロック状およびフィルム状オーステナイト量の変化

図10.

図10.焼戻し処理Iにおける400℃でのブロック状オーステナイト量の変化

図10. 焼戻し処理中に測定した400℃におけるオーステナイト成分量の変化II.

室温（298K）の値から熱膨張係数eγを用いて焼戻し温度Tにおける未変態オーステナイトの格子定数を算出した

表示式

3.焼戻温度Tにおけるオーステナイトの格子定数を算出した。1

ここで、Tはケルビンの温度、aγはオーステナイトの格子定数を表す。 この計算で考慮したオーステナイトの熱膨張係数はeγ=2.065×10-5 K-1 (Takahashi 1992)である。 この熱膨張係数は、焼戻し温度で測定したγを常温での値に変換して、オーステナイトの組成を推定するために必要である。 Dyson & Holmes (1970)が報告した格子定数と化学組成の関係を用いて、保持されたオーステナイトの炭素含有量を算出した。 この式は、オーステナイトの格子定数に対するさまざまな溶質の寄与の観点から最も完全であるとして選択され、その使用はアトムプローブ測定との妥当な一致によって検証されている（Peet et al. 膜の炭素濃度が常に高いため、セメンタイト析出の駆動力が大きくなり、膜が比較的早く分解する（図9）ことが説明できる。 したがって、膜は冷却時や応力影響下での変態には安定であるが、焼戻し熱処理時のオーステナイトの低炭素ブロックよりは安定性が低い。 (a)処理Iと(b)処理IIについてその場焼戻しで得られた保持オーステナイトの炭素含有量。 開いているマーカーは室温での測定結果。 (オンライン版はカラー)

焼戻し処理IとIIでは、段階1の後に試料は室温まで急冷された。 図11から、いずれの場合も焼入れ前後の400℃での測定値からフィルム状およびブロック状のオーステナイトの炭素含有量が増加していることがわかる。 これは、安定化されていないオーステナイトが冷却中にマルテンサイトに変態し、残ったオーステナイトの炭素含有量が増加した場合にのみ可能である (Saha Podder & Bhadeshia 2010)。 段階2の室温での結果も、試料中に12.3vol.%のオーステナイトが残っているため、同様の挙動を示す。

原位置焼き戻し中の変態の進行は、オーステナイト総量の変化を通じて達成できる(図12)。 分解反応は1時間後に緩慢になり、その結果、組織中に残存するオーステナイトの量はII、III処理で同程度であった。 3種類の焼戻し処理における焼戻し時間の関数としての残留オーステナイトの体積％測定値。 灰色の四角は処理I、黒い丸は処理II、黒い三角は処理III。

室温で得られた未焼入れ材と30分および120分の焼戻し後のシンクロトロンX線パターンを図13に示す。 オーステナイトの(002)ピークから焼戻しの効果が観察できる。 低エネルギーX線の結果を図14に示すが、オーステナイトピークの強度の減少を通じて、オーステナイト分率の減少が早くなっていることがわかる。 等温変態後の材料は、低エネルギーX線回折と高エネルギーX線回折でそれぞれ0.16±0.01と0.19±0.01体積％のオーステナイトを含んでいた。

Figure 13. (a,b)室温で測定した焼戻し処理I後の放射光X線回折結果。 (b)実線は未テンパー、破線は30分、点線は120分。

図14.

図14.室温で測定したテンパー処理後の放射光X線回折結果。 低エネルギーX線回折の結果。 390℃の等温変態（BT380）後、400℃で異なる時間焼戻し。

焼戻し後のミクロ組織を図15aに示す。 焼戻し2時間後の組織に保持されているオーステナイトの量は12.3vol.%であった。 ブロック状オーステナイトは、主に結晶粒界にはっきりと観察される。図9および図10で説明したように、ブロック状オーステナイトは、より大きな体積で組織中に存在することに注意されたい。 透過型電子顕微鏡による検査では、焼戻し試験片にセメンタイト粒子が存在することが確認された。 図16aはセメンタイト（θ）が粒界に析出していることを示し、対応する電子回折パターンからセメンタイト相が確認された。

図15.

図15.図15.図15. (a)焼戻し処理I後の試料の走査型電子顕微鏡写真。2時間の焼戻し後でも微細組織にオーステナイト（矢印）が保持されていることがわかる。 (b）矢印で示した保持されたオーステナイトを示す対応する透過型電子顕微鏡写真。

図16.

図16. (a)焼戻し後の試験片に微細なセメンタイト粒子（矢印）が析出している様子を示す透過型電子顕微鏡写真。焼戻しはサーメクスターを用いて400℃、30分間行った。 (b) 析出物から得られた電子回折パターン。

まとめ

焼き戻し温度で行った放射光オーステナイト測定と、常温に冷却した後に低エネルギーX線を用いて検出した少量との不一致から、いくつかの明確な推論ができる（図5）。 この違いは脱炭の観点からは説明できないことが実証された。

したがってこの結果は、焼戻し温度で残ったオーステナイトの一部が常温まで冷却する間にマルテンサイト変態により分解することを示唆している。 これは、炭化物の析出がオーステナイトからマルテンサイト変態の安定性を低下させることを考えると、驚くべきことではない。（Saha Podder & Bhadeshia 2010）

興味深い結果は、オーステナイトの膜は、冷却によって誘発されても応力の適用によっても、マルテンサイト変態へのブロックよりも安定していることがよく知られているが、膜はセメンタイトの沈殿による焼き戻し中の分解に関しては安定していないことである。 その理由は簡単で、膜は炭素が豊富であるため、セメンタイト析出の駆動力が大きいからである。

最後に、オーステナイト領域がセメンタイト核の臨界サイズより小さいと、後者の相が全く形成されないことがあると推察されている。

謝辞

本研究を助成してくださったCambridge Commonwealth Trust, the Hinduja Foundation and British Petroleum、研究休暇を提供してくださったTata Steel Ltdに感謝します。 また、ESRFの放射光ビームラインBM01を利用させていただき、データ収集の際にH. Emerich博士の助力を得たことに感謝する。 この研究は、欧州連合、マリー・キュリー・アクション、マリー・キュリー第7次フレームワーク・プログラム、トレンティーノ・プログラムの一部支援を受けたものである。

脚注

This journal is © 2011 The Royal Society
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