Optimalisatie en validatie van een methode met SPE en LC-APCI-MS/MS voor de bepaling van geneesmiddelen in oppervlaktewater en openbare voorziening

Het wereldwijde gebruik van geneesmiddelen die als opkomende verontreinigende stoffen worden geclassificeerd, is een nieuw milieuprobleem geworden door de mogelijke verontreiniging van oppervlakte- en voedingswater, wat gevolgen kan hebben voor het milieu en schade kan toebrengen aan de volksgezondheid. In de stad Rio Grande, RS, Brazilië, wordt de drinkwatervoorziening verzorgd door CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), die water haalt uit het Kanaal van São Gonçalo, dat de lagunes van Patos en Mirim met elkaar verbindt. In dit werk werd een analytische methode met behulp van vaste fase extractie (SPE) en vloeistofchromatografie met chemische ionisatiebron bij atmosferische druk gekoppeld aan massaspectrometrie (LC-APCI-MS/MS) ontwikkeld en gevalideerd voor de bepaling van de geneesmiddelen atenolol, cafeïne, diclofenac, fluoxetine en sulfamethoxazol in monsters van oppervlaktewater en openbare voorziening. De methode werd gevalideerd volgens de INMETRO- en SANCO-parameters. De detectiegrenzen van de methode varieerden van 0,053 – 0,53 µg L -1 , terwijl voor de kwantificeringsgrenzen een bereik van 0,16 – 1,6 µg L-1 werd gehanteerd. Alle verbindingen vertoonden een uitstekende lineariteit, met een correlatiecoëfficiënt van meer dan 0,99. De terugvindingswaarden lagen in het bereik van 70 tot 120%, met RSD van minder dan 20% voor alle verbindingen. Via meervoudige reactiemonitoring (MRM) werden voor elke verbinding twee verschillende overgangen (precursorion – production) geselecteerd, één voor de kwantificering en één voor de bevestiging, wat de selectiviteit van de methode verhoogde. Het matrixeffect werd geëvalueerd, en twee verbindingen vertoonden signaalonderdrukking. Het matrixeffect werd gecompenseerd met ijking van de standaarden in de matrix.

Het wereldwijde gebruik van geneesmiddelen die als opkomende verontreinigende stoffen zijn ingedeeld, is een nieuw milieuprobleem geworden door de mogelijke verontreiniging van oppervlakte- en toevoerwater en kan gevolgen hebben voor het milieu en schade toebrengen aan de volksgezondheid. In de stad Rio Grande, RS, Brazilië, wordt de drinkwatervoorziening verzorgd door CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense), die water haalt uit het Kanaal van São Gonçalo, dat twee lagunes verbindt: de lagunes van Patos en Mirim. In dit werk werd een analytische methode met behulp van vaste fase-extractie (SPE) en vloeistofchromatografie gekoppeld aan een bron bij atmosferische druk chemische ionisatie massaspectrometrie (LC-APCI-MS/MS) ontwikkeld en gevalideerd voor de bepaling van atenolol, cafeïne, diclofenac, fluoxetine en sulfamethoxazol farmaceutische producten in monsters van oppervlaktewater en openbaar toevoerwater. De methode werd volgens de parameters gevalideerd door INMETRO en SANCO. De detectiegrenzen varieerden van 0,053 tot 0,53 μg L -1 , terwijl de kwantificeringsgrenzen tussen 0,16 en 1,6 mg L-1 lagen. Alle verbindingen vertoonden een uitstekende lineariteit, met correlatiecoëfficiënten van meer dan 0,99. De terugvinding lag in het bereik van 70 tot 120%, met RSD lager dan 20% voor alle verbindingen. Via meervoudige reactiemonitoring (MRM) werden voor elke verbinding twee verschillende overgangen (precursorion – production) geselecteerd, één voor kwantificering en de andere voor bevestigingsdoeleinden, waardoor de selectiviteit van de methode werd verhoogd. Het matrixeffect werd geëvalueerd, en twee van de verbindingen vertoonden een onderdrukt signaal. Het matrixeffect werd gecompenseerd door de arraykalibratie te superimpositioneren.