Structuur en eigenschappen van aluminium-magnesium gietlegeringen na warmtebehandeling

Structuur

De representatieve korrelstructuren van de Al-Mg legeringen in de ontvangen toestand met verschillende Mg gehaltes zijn weergegeven in Fig. 1. Het is duidelijk dat beide monsters een gelijkaardige equiaxed dendritische structuur vertonen. Naast het rozetachtige primaire Al, is er β fase verdeeld in het interdendritische gebied als gevolg van niet-evenwichts stolling. Om nauwkeurige fase-identificatie uit te voeren van materiaal in ontvangen toestand, werden twee soorten etsmiddelen gebruikt om een microstructuur te onthullen. Keller’s reagens (Fig. 2a), dat gewoonlijk gebruikt wordt voor het etsen van aluminiumlegeringen, onthulde de secundaire precipitaten op de korrelgrenzen, maar laat geen duidelijk onderscheid van structuurbestanddelen toe. Toepassing van Weck’s reagens maakt het mogelijk om individuele precipitaten te onderscheiden door hun kleur. Aldus kan worden gesteld dat de microstructuur in de ontvangen toestand uit drie fasen bestaat: α-Al (heldere matrix), Al3Mg2 (donkere precipitaten) en Mg2Si (grijze precipitaten) dat zich nabij de korrelgrenzen vormt (Fig. 2b). De aanwezigheid van de hoofdfasen is bevestigd in de vorige studie. De precipitatiebehandeling leidt tot de verdwijning van de dendritische structuur en heeft geen significante invloed op de korrelgrootte en hun morfologie (Fig. 3). Het is duidelijk dat tijdens het precipitatiebehandelingsproces uit de oververzadigde vaste oplossing de verhardende secundaire fasen β′-Al3Mg2 neerslaan die uniform verdeeld zijn in de matrix van de legering. Dit effect is uitgebreid bestudeerd door Starink en Zahra. Figuur 4a, b toont de microstructuren van de legering EN AC 51300 na thermische analyse. Men kan zien dat de dendriet arm spatiëring (DAS) en korrelgrootte toenemen na thermische analyse in vergelijking met de als-ontvangen of warmtebehandelde toestand. Ook is te zien dat de meeste secundaire fasen zich op de korrelgrenzen bevinden en zichtbaar zijn als heldere precipitaties. Ook moet worden vermeld dat een toename van de afkoelsnelheid de korrelgrootte in het geval van beide onderzochte legeringen vermindert. De resultaten van de korrelgroottemeting met de lijndoorsnijdingsmethode zijn weergegeven in tabel 2. Er kan ook worden geconcludeerd dat de grotere hoeveelheid magnesium in de legering EN AC 51300 resulteert in de kleinere korrelgrootte na thermische analyse. Dit fenomeen kan worden verklaard door vroegere kernenvorming van de primaire fase van de legering die ~5 % Mg bevat.

Thermische analyse

Voordat met de analyse van het stollingstraject van aluminiumlegering wordt begonnen, moet worden opgemerkt dat het aantal fasen in de gegoten toestand (niet-evenwicht) groter kan zijn dan het aantal onder evenwichtsomstandigheden, maar de opeenvolging van stollingsreacties is, in het algemeen, in overeenstemming met de overeenkomstige fasediagrammen.

De Mg2Si fase bepaalt in hoge mate de eigenschappen van onderzochte aluminiumlegeringen, zodat hun interpretatie zou moeten worden uitgegaan van het Al-Mg-Si fasediagram dat betrekkelijk eenvoudig is en in de literatuur voldoende gedetailleerd is behandeld. In de aluminiumhoek van het Al-Mg-Si systeem, zijn de volgende fasen in evenwicht met de aluminium vaste oplossing: Al3Mg2 en Mg2Si. De Al3Mg2 (soms aangeduid als Al8Mg5) heeft een FCC-structuur met roosterparameter a = 2,82-2,86 nm. De Mg2Si fase heeft een kubische structuur met roosterparameter a = 0,635-0,640. In bijna alle commerciële legeringen die tot het Al-Mg-Mg2Si systeem behoren, wordt aluminium eerst gestold, en dan wordt één van de binaire eutectische fasen gevormd. De binaire en ternaire eutecten, die de Al3Mg2 fase omvatten, kunnen in commerciële legeringen stollen, slechts onder niet-evenwichtsomstandigheden. Zoals voorgesteld in het werk , wordt de Al3Mg2 fase gevormd door precipitatie uit de aluminium vaste oplossing bij afkoeling in de vaste toestand; echter, onder reële, niet-evenwichtsomstandigheden, kan deze fase zich tijdens het stollen vormen als resultaat van eutectische reacties. In as-giet Al-Si legeringen, ontwikkelt de Mg2Si fase zich slechts als resultaat van niet-evenwicht ternaire eutectische resultaten bij 555 °C, en zijn hoeveelheid is klein (<1 vol.%), wat zijn classificatie in een optische microscoop moeilijk maakt. Ondanks de relatief zwakke onderlinge oplosbaarheid van Mg en Si in vast Al, maakt het een belangrijk effect van precipitatie mogelijk door de vorming van metastabiele coherente en semi-coherente modificaties ({{{{{{{{{{{{{{{{{}}}}}})} van de Mg2Si fase tijdens veroudering. Recente resultaten toonden aan dat de wederzijdse vaste oplosbaarheid van magnesium en silicium in aluminium volledig afhangt van de temperatuur, wat een strikte opmerking van een warmtebehandelingsregime vereist. In Al-Mg legeringen die meer dan 3-4 % Mg bevatten, worden geen secundaire precipitaten van Mg2Si fase gevormd wegens de lage oplosbaarheid van Si in Al. Bijna al het silicium is gebonden in eutectische Mg2Si deeltjes.

Thermische analyseresultaten van onderzochte aluminiumlegeringen zijn weergegeven in Fig. 5. Meer gedetailleerde informatie met betrekking tot de thermische kenmerken van de legering werd verkregen met behulp van eerste afgeleide curven. De temperaturen van de metallurgische reacties zijn samengevat in Tabel 3. Het karakteristieke punt van de thermische veranderingen tijdens het kristallisatieproces gedefinieerd als het snijpunt van de raaklijn aan het buigpunt van de curve met de basiscurve, of als een punt verkregen door extrapolatie van de rechte stukken in de uitdrukkingsthermische analyse.

Het stollen begint bij ca. 629-641 °C met de vorming van aluminiumkorrels. De α-Al dendrietkiemtemperatuur (T αDENNUC ) (punt 1) vertegenwoordigt het punt waarop de stabiele primaire dendrieten uit de smelt beginnen te stollen. Dit blijkt uit de helling van de afkoelingskrommen en wordt bepaald door het eerste afgeleide inflexiepunt. De liquidustemperatuur betekent het begin van de vaste fractie die op dit punt gelijk is aan nul. Het is duidelijk dat de kernvorming voor Al-dendriet bij hogere temperaturen plaatsvindt met het lagere magnesiumgehalte in de legering, d.w.z. T αDENNUC was 641,3 °C voor EN AC 51100, die daalde tot 629,1 °C voor EN AC 51300 legering. Het is duidelijk dat voor EN AC 51300 de dendrietkiemtemperatuur met ongeveer 4 °C toenam bij toenemende afkoelsnelheid. Ook is te zien dat het verhogen van de koelsnelheid voor de legering EN AC 51100 geen significante veranderingen in de kiemtemperatuur geeft. Door de toenemende kiemvormingstemperatuur kunnen zich vóór het stollen nieuwe kristallen vormen, hetgeen betekent dat er meer kernen zijn met minder groeipotentieel, zodat een effectieve korrelverfijning te verwachten is.

De volgende karakteristieke punten op de kristallisatiekrommen werden waargenomen bij respectievelijk 638,0 en 625,2 °C. Dit is de α-Al dendrietminimumtemperatuur (onderkoeling) (T αDENMIN ) (punt 2), die een situatie definieert waarin de gekernde dendrieten zodanig zijn gegroeid dat de vrijgekomen latente fusiewarmte de aan het testmonster onttrokken warmte compenseert. De T αDENMIN als lokaal minimum wordt gedefinieerd door het punt waarop de eerste afgeleide de nullijn kruist (dT/dt = 0). Er kan worden opgemerkt dat een toename van de afkoelsnelheid geen significante veranderingen in T αDENMIN oplevert. Punt 3 is het punt waarop geproduceerde α-dendrieten in vloeibare smelt coherent worden (T αDENDCP ). In dit punt snijdt de tweede afgeleide van de afkoelingscurve de nullijn (Fig. 6). Na het passeren van dit punt (T αDENDCP ), stijgt de smelttemperatuur tot een steady-state groeitemperatuur (T αDENG ) (punt 4). De T αDENG komt overeen met het tweede nulpunt op de eerste afgeleide kromme (dT/dt = 0) na het begin van de nucleatie (dT/dt = 0). Na de vorming van primaire aluminiumkorrels, mits de concentratie van Si voldoende is, wordt het binaire eutectische Al + Mg2Si gevormd in het temperatuurbereik van 544 tot 574 °C (punt 5). Bij toenemende afkoelsnelheid daalde de T_{{E}}left( {{Al}} + {{Mg}}_{2} {{Si}}} rechts}}) met respectievelijk 3 en 6 °C. De punten 6 corresponderen met de β-Al3Mg2 eutectische kiemtemperatuur en de β-fase eutectische groei. Op dit punt begint de β-Al3Mg2-fase zich te vormen op korrelgrenzen, die konden worden waargenomen bij 563,1 °C in een legering die voor 3% uit Mg bestaat en bij 436,3 °C in een legering die voor ongeveer 5% uit Mg bestaat. Ook kon worden vastgesteld dat bij toenemende afkoelsnelheid van de onderzochte aluminiumlegeringen, de eutectische kerningstemperatuur (T_{{Etext{E}}) links( {{Al}} + {{Al}}_{3} {{Mg}}_{2}}} rechts}}) licht daalde met ongeveer 2 °C. Het laatste punt (nr. 7) op de kristallisatiekromme is de stollingstemperatuur die werd waargenomen bij 520,1 °C voor de legering EN AC 51100 en bij 416,7 °C voor de legering EN AC 51300. In feite nam bij toenemende afkoelsnelheid het stollingsbereik voor beide geanalyseerde legeringen met ongeveer 9 °C toe. Hieruit blijkt dat het vergroten van het kristallisatiebereik voordelen kan opleveren voor semi-vast metaal gieten (SSM) zoals thixocasting, rheocasting of thixomolding; het vergroot echter wel het optreden van gietfouten zoals macro-segregatie, warmscheuren en krimp en gasporositeit bij conventioneel gieten. Lokale afwijkingen van het evenwicht resulteren in microsegregatie en uiteindelijk in de verschuiving van het lokale evenwicht naar de concentraties waar nieuwe fasen worden gevormd.

De tweede afgeleide van de koelcurve werd gebruikt om het dendrietcoherentiepunt te bepalen (fig. 6). De eerste minimumwaarde van de tweede afgeleide van de afkoelsnelheid wordt gedefinieerd als het DCP, dat de overgang aangeeft van vloeibare naar een vloeibaar-vaste toestand. Na het passeren van dit punt bleven de dendrieten groeien en werden dikker bij verdere afkoeling van de smelt.

De veranderingen van de temperatuur bij het dendrietcohesiepunt en de vaste fractie die overeenkomt met de dendrietcohesie (f DCP) als functie van het Mg-gehalte en de afkoelsnelheid zijn weergegeven in tabel 4. Men kan zien dat de vaste fractie van het primaire Al dendriet coherentiepunt toenam van 2,8 tot 3,7 % met toenemend Mg gehalte en toenam voor EN AC 51100 van 2,8 tot 4,1 % en toenam voor EN AC 51300 van 3,7 tot 8,4 % met toenemende afkoelsnelheid. Voor beide geanalyseerde series aluminiumlegeringen kan worden waargenomen dat de toenemende afkoelsnelheid dalingen veroorzaakte in de temperatuur bij het dendriet coherentiepunt van 638,47 tot 637,71 °C voor EN AC 51100, en van 626,51 tot 623,81 °C voor EN AC 51300. Met andere woorden, de coherentieparameters laten zien dat korrelverfijning de dendrietcoherentietemperatuur verlaagt en de dendrietcoherentie kan vertragen. De DCP heeft een directe correlatie met vloeibaarheid; als de DCP wordt vertraagd, zal een grotere vloeibaarheid worden bereikt. Samenvattend blijkt uit het onderzoek naar DCP-vorming door middel van TDA dat de dendriet later coherent wordt bij een hogere afkoelsnelheid en bij een hogere concentratie Mg.

Mechanische eigenschappen

Gebaseerd op de hardheidsmeetresultaten van EN AC 51100 en EN AC 51300 legering die in tabellen 5 en 6 worden gegeven, bleek dat een verhoogd magnesiumgehalte de hardheid van de legeringen beïnvloedt, wat een gevolg is van verharding in vaste oplossing. Om de meest gunstige voorwaarden van warmtebehandeling van de onderzochte legeringen te vinden, werd een reeks experimenten uitgevoerd.

De analyse van gegevens verkregen uit hardheidsmeting maakt het mogelijk te oordelen dat EN AC 51100 legering het hoogste verouderingspotentieel heeft. Zoals kon worden waargenomen na oplossen vanaf 580 °C, is er een aanzienlijke toename in hardheid zelfs na 4 uur kunstmatige veroudering. Verdere quench-veroudering resulteert in een daaropvolgende kleine toename van de hardheid, en na 12 uur kunstmatige veroudering vertoont het materiaal de hoogste hardheid. Bij lagere temperaturen van vaste oplossing is het niet mogelijk een dergelijke significante toename in hardheid te verkrijgen, maar men kan zien dat na afschrikken vanaf temperatuur 560 °C en veroudering gedurende 12 uur het mogelijk is vergelijkbare resultaten te verkrijgen als eerder. Tijdens de precipitatiebehandeling van de legering EN AC 51300 werd een slechts kleine toename in hardheid waargenomen. Dit zou veroorzaakt kunnen worden door een te korte oplossingstijd, waardoor de volledige oplossing van Mg in een matrix van de legering niet mogelijk was en vervolgens neerslag uit vaste oplossing toen de legering kunstmatig werd verouderd. Zoals te zien is in Tabel 6, veroorzaakte de behandeling in oplossing vanaf een temperatuur van 560 °C en de daaropvolgende veroudering gedurende 12 uur bij 160 °C de grootste toename in hardheid, ongeveer 14 %, in vergelijking met de gegoten toestand. Afschrikken bij lagere temperatuur resulteert in het verkrijgen van een aanzienlijk lagere hardheid, onafhankelijk van de verouderingstijd, waaruit geconcludeerd kan worden dat deze warmtebehandelingen niet economisch zijn, omdat zij geen significante verhoging van de materiaaleigenschappen mogelijk maken.

Om de vervormbaarheid en de treksterkte van de onderzochte aluminiumlegeringen na de warmtebehandeling te karakteriseren, werden statische trekproeven uitgevoerd. Eerder uitgevoerde hardheidsmetingen werden gebruikt om het meest gunstige type warmtebehandeling te kiezen. Voor de legering EN AC 51100 werden de trekproeven uitgevoerd op monsters die waren uitgehard bij 580 °C en voor de legering EN AC 51300 was de uitdovingstemperatuur 560 °C. Gebaseerd op de resultaten verkregen uit statische trekproeven van onderzochte legeringen, werd een toename in treksterkte waargenomen (tabel 7). De invloed van een oplossingsbehandeling en verouderingstijd wordt getoond in Fig. 7. Zoals kan worden gezien zijn de kunstmatige verouderingskarakteristieken die de veranderingen van de treksterkte aantonen, vergelijkbaar met eerder verkregen hardheidsmetingen. Zoals verwacht vertoont de legering die 5% magnesium bevat de hoogste treksterkte; de EN AC 51100-legering vertoont echter de hoogste verouderingspotentie. De toename in treksterkte na 12 uur kunstmatige veroudering is ongeveer 20% in vergelijking met het in oplossing behandelde proefstuk. Ook is aangetoond dat tijdens de kunstmatige veroudering de taaiheid van het materiaal slechts in geringe mate afneemt. Tabel 8 toont ook aan dat tijdens de kunstmatige veroudering van de legering EN AC 51300 er geen significante veranderingen in treksterkte zijn. Dit kan worden vergeleken met resultaten verkregen uit hardheidsmetingen, waarbij slechts een kleine toename in hardheid van deze legering werd waargenomen. Ook kon worden vastgesteld dat kunstmatige veroudering van legering EN AC 51300 geen significante veranderingen in de ductiliteit van het materiaal geeft. Ook kon worden gezien dat de legering EN AC 51300 na precipitatiebehandeling een hogere ductiliteit vertoont dan na oplossingsbehandeling.