Optimalizace a validace metody využívající SPE a LC-APCI-MS/MS pro stanovení léčiv v povrchových a veřejně zásobovaných vodách

Používání léčiv klasifikovaných jako nové kontaminanty se celosvětově stalo novým environmentálním problémem kvůli možné kontaminaci povrchových a veřejně zásobovaných vod, která může ovlivnit životní prostředí a způsobit poškození veřejného zdraví. Ve městě Rio Grande v brazilské provincii RS zásobuje pitnou vodou společnost CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), která odebírá vodu z kanálu São Gonçalo, který spojuje laguny Patos a Mirim. V této práci byla vyvinuta a validována analytická metoda využívající extrakci na pevné fázi (SPE) a kapalinovou chromatografii s chemickým ionizačním zdrojem za atmosférického tlaku spojenou s hmotnostní spektrometrií (LC-APCI-MS/MS) pro stanovení léčivých látek atenolol, kofein, diklofenak, fluoxetin a sulfamethoxazol ve vzorcích povrchové vody a vody z veřejných zdrojů. Metoda byla validována podle parametrů INMETRO a SANCO. Meze detekce metody se pohybovaly v rozmezí 0,053 – 0,53 µg L -1 , zatímco meze kvantifikace byly v rozmezí 0,16 – 1,6 µg L -1 . Všechny sloučeniny vykazovaly vynikající linearitu s korelačním koeficientem vyšším než 0,99. Hodnoty výtěžnosti se pohybovaly v rozmezí 70 až 120 %, přičemž RSD byla u všech sloučenin menší než 20 %. Pomocí vícenásobného monitorování reakcí (MRM) byly pro každou sloučeninu vybrány dva různé přechody (prekurzorový ion – produktový ion), jeden pro kvantifikaci a druhý pro konfirmaci, což zvýšilo selektivitu metody. Byl hodnocen matricový efekt a dvě sloučeniny vykazovaly potlačení signálu. Matricový efekt byl kompenzován kalibrací standardů v matrici.

Používání léčiv klasifikovaných jako nové kontaminanty ve světě se stalo novým environmentálním problémem kvůli možné kontaminaci povrchových a zásobních vod a může ovlivnit životní prostředí a způsobit poškození veřejného zdraví. V brazilském městě Rio Grande (RS) zajišťuje zásobování pitnou vodou společnost CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense), která odebírá vodu z kanálu São Gonçalo, jenž spojuje dvě laguny: Patos a Mirim. V této práci byla vyvinuta a validována analytická metoda využívající extrakci na pevné fázi (SPE) a kapalinovou chromatografii spojenou se zdrojem při hmotnostní spektrometrii s chemickou ionizací za atmosférického tlaku (LC-APCI-MS/MS) pro stanovení léčivých látek atenolol, kofein, diklofenak, fluoxetin a sulfamethoxazol ve vzorcích povrchové vody a vody z veřejného vodovodu. Metoda byla validována podle parametrů INMETRO a SANCO. Mez detekce se pohybovala v rozmezí 0,053 až 0,53 μg L -1 , zatímco pro meze kvantifikace byl rozsah 0,16 až 1,6 mg L-1 . Všechny sloučeniny vykazovaly vynikající linearitu s korelačními koeficienty vyššími než 0,99. Výtěžnost se pohybovala v rozmezí 70 až 120 %, přičemž RSD byla u všech sloučenin nižší než 20 %. Prostřednictvím vícenásobného monitorování reakcí (MRM) byly pro každou sloučeninu vybrány dva různé přechody (prekurzorový ion – produktový ion), jeden pro kvantifikaci a druhý pro konfirmační účely, čímž se zvýšila selektivita metody. Byl vyhodnocen vliv matrice a dvě ze sloučenin vykazovaly potlačený signál. Účinek matrice byl kompenzován superpozicí kalibrační matice.