Optimization and validation of a method using SPE and LC-APCI-MS/MS for determination of drugs in surface water and public supply

Stosowanie na całym świecie leków zaliczanych do emerging contaminants stało się nowym problemem środowiskowym ze względu na możliwość skażenia wód powierzchniowych i wodociągowych, co może wpływać na środowisko i powodować szkody dla zdrowia publicznego. W mieście Rio Grande, RS, Brazylia, woda pitna dostarczana jest przez CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), który pobiera wodę z kanału São Gonçalo, łączącego laguny Patos i Mirim. W niniejszej pracy opracowano i zwalidowano metodę analityczną z zastosowaniem ekstrakcji do fazy stałej (SPE) i chromatografii cieczowej ze źródłem jonizacji chemicznej pod ciśnieniem atmosferycznym sprzężonej ze spektrometrią mas (LC-APCI-MS/MS) do oznaczania leków: atenololu, kofeiny, diklofenaku, fluoksetyny i sulfametoksazolu w próbkach wody powierzchniowej i wodociągowej. Metoda została zwalidowana zgodnie z parametrami INMETRO i SANCO. Granice wykrywalności metody mieściły się w zakresie 0,053 – 0,53 µg L -1 , natomiast granice oznaczalności wynosiły 0,16 – 1,6 µg L-1 . Wszystkie związki wykazywały doskonałą liniowość, a współczynnik korelacji był większy niż 0,99. Wartości odzysku mieściły się w zakresie od 70 do 120%, przy RSD mniejszym niż 20% dla wszystkich związków. Dzięki wielokrotnemu monitorowaniu reakcji (MRM), dla każdego związku wybierano dwa różne przejścia (jon prekursora – jon produktu), jedno do kwantyfikacji, a drugie do potwierdzenia, co zwiększyło selektywność metody. Oceniono efekt matrycy, a dwa związki wykazały supresję sygnału. Efekt matrycy został skompensowany kalibracją wzorców w matrycy.

Światowe stosowanie leków sklasyfikowanych jako pojawiające się zanieczyszczenia stało się nowym problemem środowiskowym ze względu na możliwe skażenie wód powierzchniowych i wodociągowych i może wpływać na środowisko oraz powodować szkody dla zdrowia publicznego. W mieście Rio Grande, RS, Brazylia, zaopatrzenie w wodę pitną realizowane jest przez CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense), który pobiera wodę z Kanału São Gonçalo, łączącego dwie laguny: Patos i Mirim. W niniejszej pracy opracowano i zwalidowano metodę analityczną wykorzystującą ekstrakcję do fazy stałej (SPE) i chromatografię cieczową sprzężoną ze źródłem spektrometrii mas z jonizacją chemiczną pod ciśnieniem atmosferycznym (LC-APCI-MS/MS) do oznaczania atenololu, kofeiny, diklofenaku, fluoksetyny i sulfametoksazolu w próbkach wody powierzchniowej i wody wodociągowej. Metoda została zwalidowana zgodnie z parametrami przez INMETRO i SANCO. Granice wykrywalności wynosiły od 0,053 do 0,53 μg L -1 , podczas gdy dla granic oznaczalności zakres ten wynosił od 0,16 do 1,6 mg L-1 . Wszystkie związki wykazywały doskonałą liniowość, ze współczynnikami korelacji większymi niż 0,99. Odzysk był w zakresie od 70 do 120%, z RSD niższym niż 20% dla wszystkich związków. Poprzez wielokrotne monitorowanie reakcji (MRM), dla każdego związku wybrano dwa różne przejścia (jon prekursora – jon produktu), jedno dla celów ilościowych, a drugie dla celów potwierdzenia, co zwiększyło selektywność metody. Oceniono efekt matrycy i stwierdzono, że dwa z badanych związków charakteryzują się tłumionym sygnałem. Efekt matrycy został skompensowany poprzez nałożenie kalibracji macierzowej.