Optimizarea și validarea unei metode care utilizează SPE și LC-APCI-MS/MS pentru determinarea medicamentelor în apele de suprafață și de alimentare publică

Utilizarea la nivel mondial a medicamentelor clasificate ca fiind contaminanți emergenți a devenit o nouă problemă de mediu din cauza posibilei contaminări a apelor de suprafață și de alimentare, care poate avea un impact asupra mediului și poate cauza daune sănătății publice. În orașul Rio Grande, RS, Brazilia, alimentarea cu apă potabilă este asigurată de CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), care colectează apa din canalul São Gonçalo, care leagă lagunele Patos și Mirim. În această lucrare a fost elaborată și validată o metodă analitică care utilizează extracția în fază solidă (SPE) și cromatografia lichidă cu sursă de ionizare chimică la presiune atmosferică cuplată la spectrometrie de masă (LC-APCI-MS/MS) pentru determinarea medicamentelor atenolol, cafeină, diclofenac, fluoxetină și sulfametoxazol în probe de apă de suprafață și de aprovizionare publică. Metoda a fost validată în conformitate cu parametrii INMETRO și SANCO. Limitele de detecție ale metodei au variat de la 0,053 – 0,53 µg L -1 , în timp ce pentru limitele de cuantificare intervalul a fost de 0,16 – 1,6 µg L-1 . Toți compușii au prezentat o liniaritate excelentă, cu un coeficient de corelație mai mare de 0,99. Valorile de recuperare au fost cuprinse între 70 și 120%, cu RSD mai mică de 20% pentru toți compușii. Prin monitorizarea reacțiilor multiple (MRM), au fost selectate două tranziții diferite (ion precursor – ion produs) pentru fiecare compus, una pentru cuantificare și alta pentru confirmare, ceea ce a crescut selectivitatea metodei. A fost evaluat efectul de matrice, iar doi compuși au prezentat suprimarea semnalului. Efectul de matrice a fost compensat cu calibrarea standardelor în matrice.

Utilizarea la nivel mondial a medicamentelor clasificate ca și contaminanți emergenți a devenit o nouă problemă de mediu din cauza posibilei contaminări a apelor de suprafață și de alimentare și poate avea un impact asupra mediului și poate dăuna sănătății publice. În orașul Rio Grande, RS, Brazilia, aprovizionarea cu apă potabilă este asigurată de CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense), care colectează apa din Canalul São Gonçalo, care leagă două lagune: lagunele Patos și Mirim. În această lucrare a fost dezvoltată și validată o metodă analitică care utilizează extracția în fază solidă (SPE) și cromatografia lichidă cuplată la o sursă la Spectrometrie de masă cu ionizare chimică la presiune atmosferică (LC-APCI-MS/MS) pentru determinarea atenololului, cafeinei, diclofenacului, fluoxetinei și produselor farmaceutice sulfametoxazol în eșantioane de apă de suprafață și apă de alimentare publică. Metoda a fost validată în conformitate cu parametrii de către INMETRO și SANCO. Limitele de detecție au variat de la 0,053 la 0,53 μg L -1 , în timp ce pentru limitele de cuantificare, intervalul a fost de la 0,16 la 1,6 mg L-1 . Toți compușii au prezentat o liniaritate excelentă, cu coeficienți de corelație mai mari de 0,99. Recuperările au fost cuprinse între 70 și 120 %, cu RSD mai mică de 20 % pentru toți compușii. Prin monitorizarea reacțiilor multiple (MRM), au fost selectate două tranziții diferite (ion precursor – ion produs) pentru fiecare compus, una pentru cuantificare și cealaltă pentru confirmare, ceea ce a crescut selectivitatea metodei. A fost evaluat efectul de matrice, iar doi dintre compuși au prezentat semnal suprimat. Efectul de matrice a fost compensat prin suprapunerea calibrării matricei.