Optimering och validering av en metod med SPE och LC-APCI-MS/MS för bestämning av läkemedel i ytvatten och allmänna vattenförsörjning

Den världsomspännande användningen av läkemedel som klassificeras som nya föroreningar har blivit ett nytt miljöproblem på grund av den möjliga kontamineringen av yt- och försörjningsvatten, vilket kan påverka miljön och orsaka skador på folkhälsan. I staden Rio Grande, RS, Brasilien, tillhandahålls dricksvattnet av CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), som hämtar vatten från São Gonçalo-kanalen, som förbinder lagunerna Patos och Mirim. I detta arbete utvecklades och validerades en analysmetod med hjälp av fastfasextraktion (SPE) och vätskekromatografi med kemisk joniseringskälla vid atmosfäriskt tryck kopplat till masspektrometri (LC-APCI-MS/MS) för bestämning av läkemedlen atenolol, koffein, diklofenak, fluoxetin och sulfametoxazol i prover av ytvatten och offentliga vattenförsörjning. Metoden validerades enligt INMETRO- och SANCO-parametrarna. Metodens detektionsgränser varierade mellan 0,053 och 0,53 µg L-1 , medan kvantifieringsgränserna varierade mellan 0,16 och 1,6 µg L-1 . Alla föreningar uppvisade utmärkt linjäritet med en korrelationskoefficient som var större än 0,99. Återvinningsvärdena låg i intervallet 70-120 %, med RSD mindre än 20 % för alla föreningar. Genom multipel reaktionsövervakning (MRM) valdes två olika övergångar (prekursorjon – produktjon) för varje förening, en för kvantifiering och en annan för bekräftelse, vilket ökade metodens selektivitet. Matrixeffekten utvärderades och två föreningar visade signalundertryckning. Matrixeffekten kompenserades med kalibrering av standarderna i matrisen.

Den globala användningen av läkemedel som klassificeras som nya föroreningar har blivit ett nytt miljöproblem på grund av möjlig kontaminering av yt- och försörjningsvatten och kan påverka miljön och skada folkhälsan. I staden Rio Grande, RS, Brasilien, tillhandahålls dricksvatten av CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense), som hämtar vatten från São Gonçalo-kanalen, som förbinder två laguner: Patos- och Mirim-lagunerna. I detta arbete utvecklades och validerades en analysmetod med hjälp av fastfasextraktion (SPE) och vätskekromatografi kopplad till en källa vid atmosfäriskt tryck kemisk joniseringsmasspektrometri (LC-APCI-MS/MS) för bestämning av läkemedlen atenolol, koffein, diklofenak, fluoxetin och sulfametoxazol i prover av ytvatten och offentligt försörjningsvatten. Metoden validerades enligt parametrarna av INMETRO och SANCO. Detektionsgränserna varierade från 0,053 till 0,53 μg L -1 , medan kvantifieringsgränserna varierade från 0,16 till 1,6 mg L-1 . Alla föreningar uppvisade utmärkt linjäritet med korrelationskoefficienter på över 0,99. Återvinningen låg i intervallet 70-120 % och RSD var lägre än 20 % för alla föreningar. Genom multipel reaktionsövervakning (MRM) valdes två olika övergångar (prekursorjon – produktjon) för varje förening, en för kvantifiering och den andra för bekräftelse, vilket ökade metodens selektivitet. Matrixeffekten utvärderades, och två av föreningarna uppvisade en undertryckt signal. Matrisverkan kompenserades genom att överlagra matriskalibreringen.