Struktur och egenskaper hos gjutlegeringar av aluminium-magnesium efter värmebehandling

Struktur

De representativa kornstrukturerna hos Al-Mg-legeringarna i mottaget skick med olika Mg-halter presenteras i fig. 1. Det är tydligt att båda proverna kännetecknas av en liknande ekviaxerad dendritisk struktur. Förutom det rosettliknande primära Al finns det β-fas fördelad i det interdendritiska området som ett resultat av icke-jämviktsstelnad stelning. För att utföra en exakt fasidentifiering av materialet i mottaget skick användes två typer av etsningsmedel för att avslöja en mikrostruktur. Kellers reagens (fig. 2a), som vanligen används för etsning av aluminiumlegeringar, avslöjade sekundära utfällningar på korngränserna, men tillåter inte en tydlig åtskillnad av strukturens beståndsdelar. Med Wecks reagens kan enskilda utfällningar urskiljas genom sin nyans. Således kan man konstatera att mikrostrukturen i det mottagna tillståndet består av tre faser: α-Al (ljus matris), Al3Mg2 (mörka utfällningar) och Mg2Si (grå utfällningar) som bildas nära korngränserna (fig. 2b). Förekomsten av huvudfaser har bekräftats i den tidigare studien . Utfällningsbehandlingen leder till att den dendritiska strukturen försvinner och har ingen betydande inverkan på kornstorleken och deras morfologi (fig. 3). Det är tydligt att under utfällningsbehandlingsprocessen från övermättad fast lösning fälls de härdande sekundära faserna β′-Al3Mg2 ut som är jämnt fördelade i legeringens matris. Denna effekt har studerats i stor utsträckning av Starink och Zahra . Figur 4a och b visar mikrostrukturerna hos legeringen EN AC 51300 efter termisk analys. Man kan se att dendritarmavståndet (DAS) och kornstorleken ökade efter termisk analys i jämförelse med det mottagna eller värmebehandlade tillståndet. Man kan också se att majoriteten av de sekundära faserna är belägna vid korngränserna och är synliga som ljusa utfällningar. Det bör också nämnas att en ökning av kylningshastigheten minskar kornstorleken för båda de undersökta legeringarna. Resultaten av kornstorleksmätningen med hjälp av linjeskärningsmetoden presenteras i tabell 2. Man kan också dra slutsatsen att den större mängden magnesium i legeringen EN AC 51300 resulterar i en mindre kornstorlek efter termisk analys. Detta fenomen kan förklaras av en tidigare kärnbildning av primärfasen i legeringen som innehåller ~5 % Mg.

Fig. 1
figur1

Mikrostruktur av a EN AC 51100, b EN AC 51300-legering i gjutet skick observerad i polariserat ljus

Fig. 2
figur2

Mikrostruktur av EN AC 51100 i gjutet skick a etsat med Kellers reagens, b etsat med Wecks reagens (ljusfält)

Fig. 3
figur3

Mikrostruktur av AlMg3-legering efter utfällningsbehandling observerad under a ljusfält (Kellers reagens), b polariserat ljus (Barkers reagens)

Fig. 4
figur4

Representativ mikrostruktur av EN AC 51300-legeringen efter termisk analys vid kylningshastighet a 0,5 °C s-1, b 0.9 °C s-1

Tabell 2 Resultat av kornstorleksmätning av undersökt aluminiumlegering efter utfällningsbehandling

Thermisk analys

Innan man börjar analysera solidifieringsbanan för aluminiumlegering måste man notera att antalet faser i det gjutna tillståndet (ickejämviktstillstånd) kan vara större än antalet under jämviktsförhållanden, men sekvensen av stelningsreaktioner stämmer i allmänhet överens med motsvarande fasdiagram.

Mg2Si-fasen bestämmer i stor utsträckning egenskaperna hos undersökta aluminiumlegeringar, så deras tolkning bör utgå från Al-Mg-Si-fasdiagrammet som är relativt enkelt och har behandlats tillräckligt utförligt i litteraturen. I aluminiumhörnet i Al-Mg-Si-systemet befinner sig följande faser i jämvikt med den fasta aluminiumlösningen: Al3Mg2 och Mg2Si. Al3Mg2 (ibland betecknad som Al8Mg5) har en FCC-struktur med gitterparametern a = 2,82-2,86 nm. Mg2Si-fasen har en kubisk struktur med gitterparametern a = 0,635-0,640. I nästan alla kommersiella legeringar som tillhör Al-Mg-Mg2Si-systemet stelnar i första hand aluminium och sedan bildas en av de binära eutekterna. De binära och ternära eutekterna, som innefattar Al3Mg2-fasen, kan stelna i kommersiella legeringar endast under icke jämviktsförhållanden. Såsom presenteras i arbetet bildas Al3Mg2-fasen genom utfällning från den fasta aluminiumlösningen vid nedkylning i fast tillstånd, men under verkliga, icke-jämviktsförhållanden kan denna fas bildas under stelning som ett resultat av eutektiska reaktioner. I gjutna Al-Si-legeringar utvecklas Mg2Si-fasen endast som ett resultat av icke-jämviktsförhållanden ternära eutektiska resultat vid 555 °C, och dess mängd är liten (<1 vol.%), vilket gör det svårt att klassificera den i ett optiskt mikroskop. Trots den jämförelsevis svaga ömsesidiga lösligheten hos Mg och Si i fast Al möjliggör den en betydande effekt av utfällning på grund av bildandet av metastabila koherenta och semikoherenta modifikationer (\(\beta^{{\prime \prime }} , \beta^{{\prime }}\)) av Mg2Si-fasen under åldrande. Nya resultat visade att den ömsesidiga fasta lösligheten av magnesium och kisel i aluminium helt och hållet beror på temperaturen, vilket kräver att man noga följer en värmebehandlingsregim. I Al-Mg-legeringar som innehåller mer än 3-4 % Mg bildas inga sekundära utfällningar av Mg2Si-fasen på grund av Si:s låga löslighet i Al. Nästan allt kisel är bundet i eutektiska Mg2Si-partiklar.

Thermiska analysresultat av undersökta aluminiumlegeringar presenteras i fig. 5. Mer detaljerad information relaterad till legeringens termiska egenskaper erhölls med hjälp av första derivatkurvor. Temperaturerna för de metallurgiska reaktionerna sammanfattas i tabell 3. Den karakteristiska punkten för de termiska förändringarna som inträffade under kristalliseringsprocessen definieras som skärningspunkten för tangenten vid kurvans böjningspunkt med baskurvan, eller som en punkt som erhålls genom extrapolering av de raka sektionerna i den termiska uttrycksanalysen.

Figur 5
figur5

Representativa avkylnings-, kristallisations- och baskurvor med karakteristiska punkter för kristalliseringsprocessen för a EN AC 51100, b EN AC 51300 aluminiumlegeringar som stelnat vid 0.5 °C s-1

Tabell 3 Termiska egenskaper vid icke-jämvikt för provkropparna av legeringen EN AC 51100 och EN AC 51300 som erhållits under stelningsprocessen vid stelningshastigheterna 0,5 och 0,9 °C s-1

Stelning börjar vid ca 629-641 °C med bildning av aluminiumkorn. α-Al dendritkärnbildningstemperaturen (T αDENNUC ) (punkt 1) representerar den punkt då de stabila primära dendriterna börjar stelna från smältan. Variationen visade detta faktum i lutningen på avkylningskurvorna och bestäms av den första derivatens inflexionspunkt. Likvidustemperaturen innebär början av den fasta fraktionen som i denna punkt är lika med noll. Det är tydligt att kärnbildning för Al dendrit sker vid högre temperaturer med den lägre magnesiumhalten i legeringen, dvs. T αDENNUC var 641,3 °C för EN AC 51100, vilket försköts ner till 629,1 °C för EN AC 51300-legeringen. Som framgår av EN AC 51300 ökade dendritkärnningstemperaturen för EN AC 51300 med ca 4 °C med ökande kylningshastighet. Man kan också se att en ökad kylningshastighet för EN AC 51100-legeringen inte ger några betydande förändringar i kärnbildningstemperaturen. Den ökande kärnbildningstemperaturen gör det möjligt för nya kristaller att bildas före stelningen, vilket innebär att det finns fler kärnor med mindre tillväxtpotential, och därmed bör en effektiv kornförfining kunna förväntas .

De nästa karakteristiska punkterna på kristalliseringskurvorna observerades vid 638,0 respektive 625,2 °C. Denna händelse är α-Al dendriternas minimitemperatur (underkylning) (T αDENMIN ) (punkt 2), som definierar en situation där de nukleerade dendriterna har vuxit till en sådan grad att den frigjorda latenta smältvärmen balanserar den värme som avlägsnas från provet. T αDENMIN som lokalt minimum definieras av den punkt där den första derivatan korsar nollinjen (dT/dt = 0). Det kan noteras att en ökad kylningshastighet inte ger några betydande förändringar i T αDENMIN . Punkt 3 är den punkt där producerade α-dendriter i flytande smälta blir sammanhängande (T αDENDCP ). I denna punkt skär den andra derivatan av kylningskurvan nollinjen (fig. 6). Efter att ha passerat denna punkt (T αDENDCP ) ökar smälttemperaturen till en stationär tillväxttemperatur (T αDENG ) (punkt 4). T αDENG stämmer överens med den andra nollpunkten på den första derivatkurvan (dT/dt = 0) efter det att kärnbildningen börjar (dT/dt = 0). Efter bildandet av primära aluminiumkorn, förutsatt att Si-koncentrationen är tillräcklig, bildas det binära eutektiska Al + Mg2Si i temperaturområdet 544-574 °C (punkt 5). Med ökande kylningshastighet minskade \(T_{{{\text{E}}\left( {{{\text{Al}}} + {\text{Mg}}}_{2} {\text{Si}}} \right)}}\) med 3 respektive 6 °C. Punkterna 6 motsvarar den eutektiska β-Al3Mg2-nukleationstemperaturen och den eutektiska β-fastillväxten. Vid denna punkt börjar β-Al3Mg2-fasen bildas på korngränser som kunde observeras vid 563,1 °C i en legering som består av 3 % Mg och vid 436,3 °C i en legering som har cirka 5 % Mg. Man kan också se att om man ökar kylningshastigheten för de undersökta aluminiumlegeringarna, minskar den eutektiska kärnbildningstemperaturen \(T_{{{{\text{E}}\left( {{\text{Al}}} + {\text{Al}}}_{3} {\text{Mg}}}_{2} } \right)}}}\) något, med ca 2 °C. Den sista punkten (nr 7) som observerades på kristalliseringskurvan är solidustemperaturen som observerades vid 520,1 °C för EN AC 51100-legeringen och vid 416,7 °C för EN AC 51300-legeringen. I själva verket ökade solidifieringsområdet med ca 9 °C för båda de analyserade legeringarna med ökande kylhastighet. Detta visar att utvidgningen av kristalliseringsområdet kan ge fördelar för halvfast metallgjutning (SSM), t.ex. thixogjutning, rheogjutning eller thixomolding, men att det ökar förekomsten av gjutfel, t.ex. makrosegregering, varmrivning, krympning och gasporositet vid konventionell gjutning. Lokala avvikelser från jämvikten resulterar i mikrosegregering och så småningom i en förskjutning av den lokala jämvikten till de koncentrationer där nya faser bildas.

Figur 6
figur6

Representativa kylningskurvor och kurvor för den andra derivatan och tillhörande fraktion solid-kurva för EN AC 51100-legeringen som stelnat vid en 0.5 °C s-1, b 0,9 °C s-1 och EN AC 51300-legeringen som stelnade vid c 0,5 °C s-1, d 0,9 °C s-1

Den andra derivatan av kylningskurvan användes för att bestämma dendritens koherenspunkt (fig. 6). Det första minimivärdet av den andra derivatan av kylningshastigheten definieras som DCP, vilket indikerar övergången från flytande till ett vätskefast tillstånd. Efter att ha passerat denna punkt fortsatte dendriterna att växa och bli tjockare med ytterligare smältkylning.

Förändringarna av temperaturen vid dendritkoherenspunkten och den fasta fraktionen som motsvarar dendritkoherensen (f DCP) som en funktion av Mg-halt och kylningshastighet presenteras i tabell 4. Det kan konstateras att fast fraktion av primär Al dendritkoherenspunkt ökade från 2,8 till 3,7 % med ökande Mg-halt och ökade för EN AC 51100 från 2,8 till 4,1 % och ökade för EN AC 51300 från 3,7 till 8,4 % med ökande kylningshastighet. För båda de analyserade serierna av aluminiumlegeringar kan man observera att den ökande kylningshastigheten orsakade en minskning av temperaturen vid dendritkoherenspunkten från 638,47 till 637,71 °C för EN AC 51100 och från 626,51 till 623,81 °C för EN AC 51300. Med andra ord visar koherensparametrarna att kornförfining sänker temperaturen för dendritkoherens och kan fördröja dendritkoherensen. DCP har ett direkt samband med fluiditeten; om DCP fördröjs kommer större fluiditet att uppnås. Sammanfattningsvis visar undersökningen av DCP-bildningen med hjälp av TDA att dendriten blir koherent senare vid högre kylningshastighet och högre koncentration av Mg.

Tabell 4 Inverkan av kylningshastighet och magnesiumhalt på temperaturen vid dendritkoherenspunkten och fraktionen fast för undersökta magnesiumlegeringar

Mekaniska egenskaper

Baserat på hårdhetsmätningsresultaten för legeringen EN AC 51100 och EN AC 51300 som anges i tabellerna 5 och 6, Det konstaterades att en ökad magnesiumhalt påverkar legeringarnas hårdhet, vilket är ett resultat av härdning i fast lösning. För att hitta de mest gynnsamma värmebehandlingsförhållandena för de undersökta legeringarna genomfördes en rad experiment.

Tabell 5 Resultat av hårdhetsmätning av EN AC 51100-legering i gjutet tillstånd och efter värmebehandling
Tabell 6 Resultat av hårdhetsmätning av EN AC 51300-legering i gjutet tillstånd och efter värmebehandling

Analysen av data som erhållits från hårdhetsmätning gör det möjligt att bedöma att EN AC 51100-legeringen har den högsta åldrande potentialen. Som det kunde observeras efter lösning från temperaturen 580 °C, finns det en signifikant ökning av hårdheten även efter 4 timmars artificiell åldrande. Ytterligare åldrande genom släckning resulterar i en efterföljande liten ökning av hårdheten, och efter 12 timmars artificiell åldrande uppvisar materialet den högsta hårdheten. Lägre temperaturer vid behandling i fast lösning gör det inte möjligt att uppnå en sådan betydande ökning av hårdheten, men det kan konstateras att efter släckning från temperaturen 560 °C och åldrande i 12 timmar är det möjligt att få liknande resultat som tidigare. Vid utfällningsbehandling av EN AC 51300-legeringen observerades endast en liten ökning av hårdheten. Det kan bero på en för kort behandlingstid för lösningsbehandling som inte möjliggjorde en fullständig lösning av Mg i legeringens matris och efterföljande utfällning från fast lösning när legeringen åldras artificiellt. Som framgår av tabell 6 orsakar lösningsbehandling från 560 °C och efterföljande åldrande i 12 timmar vid 160 °C den största ökningen av hårdheten, cirka 14 %, i jämförelse med gjutet tillstånd. Släckning från lägre temperatur resulterar i betydligt lägre hårdhet oberoende av åldringstiden, vilket ger slutsatsen att dessa värmebehandlingar inte är ekonomiska eftersom de inte tillåter en betydande ökning av materialegenskaperna.

För att karakterisera duktilitet och draghållfasthet hos de undersökta aluminiumlegeringarna efter värmebehandling utfördes statiska dragprov. Hårdhetsmätningar som gjordes tidigare användes för att välja den mest fördelaktiga typen av värmebehandling. För legeringen EN AC 51100 utfördes dragproven på prover som släcktes vid 580 °C och för legeringen EN AC 51300 var släckningstemperaturen 560 °C. Baserat på de resultat som erhållits från statiska dragprov av undersökta legeringar observerades en ökning av draghållfastheten (tabell 7). Inverkan av lösningsbehandling och åldringstid visas i fig. 7. Som man kan se är de artificiella åldringsegenskaperna som visar förändringarna i draghållfasthet jämförbara med de hårdhetsmätningar som erhållits tidigare. Som väntat är den högsta draghållfastheten hos legeringar som innehåller 5 % magnesium, men den högsta åldringspotentialen finns hos EN AC 51100-legeringen. Ökningen av draghållfastheten efter 12 timmars artificiell åldrande är cirka 20 % jämfört med lösningsbehandlade prover. Det har också visats att materialets duktilitet endast minskar i liten utsträckning under artificiell åldrande. Tabell 8 visar också att det under artificiell åldrande av legeringen EN AC 51300 inte förekommer några betydande förändringar i draghållfastheten. Detta kan jämföras med resultaten från hårdhetsmätningar där endast en liten ökning av hårdheten hos denna legering observerades. Det kan också konstateras att artificiell åldrande av legeringen EN AC 51300 inte ger några betydande förändringar i materialets duktilitet. Det kunde också ses att EN AC 51300-legeringen efter utfällningsbehandling uppvisar högre duktilitet än efter lösningsbehandling.

Tabell 7 Dragegenskaper hos EN AC 51100-legeringen efter utfällningsbehandling
Fig. 7
figur7

Inflytandet av lösningsbehandling och åldringstid på draghållfastheten hos a EN AC 51100, b EN AC 51300-legeringar

Tabell 8 Draghållfasthetsegenskaper hos EN AC 51300-legering efter utfällningsbehandling

.