Otimização e validação de método empregando SPE e LC-APCI-MS/MS para determinação de fármacos em água de supefície e de abastecimento público

O uso mundial dos fármacos classificados como contaminantes emergentes tornouse um novo problema ambiental devido à possível contaminação das águas de superfície e de abastecimento, podendo impactar o meio ambiente e causar danos à saúde pública. Na cidade de Rio Grande, RS, Brasil, o suprimento de água potável é realizado pela CORSAN (Companhia Riograndense de Saneamento), que capta a água do Canal São Gonçalo, o qual estabelece uma ligação entre as lagoas: dos Patos e Mirim. Neste trabalho um método analítico empregando Extração em Fase Sólida (SPE) e Cromatografia Líquida com Fonte de Ionização Química a Pressão Atmosférica acoplada a Espectrometria de Massas (LC-APCI-MS/MS) foi desenvolvido e validado para a determinação dos fármacos atenolol, cafeína, diclofenaco, fluoxetina e sulfametoxazol em amostras de água superficial e de abastecimento público. O método foi validado conforme parâmetros do INMETRO e SANCO. Os limites de detecção do método variaram entre 0,053 – 0,53 µg L -1 , enquanto para os limites de quantificação a variação foi de 0,16 – 1,6 µg L-1 . Todos os compostos apresentaram excelente linearidade, com coeficiente de correlação maior do que 0,99. Os valores de recuperação estiveram na faixa de 70 a 120%, com RSD menores que 20% para todos os compostos. Através do monitoramento de múltiplas reações (MRM), duas transições diferentes (íon precursor – íon produto) foram selecionadas para cada composto, uma para quantificação e outra para confirmação, o que aumentou a seletividade do método. O efeito de matriz foi avaliado, e dois compostos apresentaram supressão de sinal. O efeito de matriz foi compensado com calibração dos padrões na matriz.

The global use of drugs classified as emerging contaminants has become a new environmental problem due to possible contamination of surface and supply water and may impact the environment and cause harm to public health. In the city of Rio Grande, RS, Brazil, the supply of drinking water is accomplished by CORSAN (Companhia de Saneamento Riograndense), which collects water from the São Gonçalo Channel, which links two lagoons: Patos and Mirim lagoons. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método analítico utilizando extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida acoplada a uma fonte na Espectrometria de Massa de Ionização Química por Pressão Atmosférica (LC-APCI-MS/MS) para a determinação de atenolol, cafeína, diclofenaco, fluoxetina e sulfametoxazol em amostras de água de superfície e água de abastecimento público. O método foi validado de acordo com parâmetros pelo INMETRO e SANCO. Os limites de detecção variaram de 0,053 a 0,53 μg L -1 , enquanto para os limites de quantificação a faixa foi de 0,16 a 1,6 mg L-1 . Todos os compostos mostraram excelente linearidade, com coeficientes de correlação superiores a 0,99. As recuperações estiveram na faixa de 70 a 120%, com DER inferior a 20% para todos os compostos. Através da monitorização de reacções múltiplas (MRM), foram seleccionadas duas transições diferentes (íon precursor – íon produto) para cada composto, uma para quantificação e a outra para confirmação, aumentando a selectividade do método. O efeito da matriz foi avaliado, e dois dos compostos apresentaram sinal suprimido. O efeito de matriz foi compensado pela sobreposição da calibração da matriz.